МУК 4.1.1497-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение объемной доли пиридиновых оснований* (пиридина)
в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции
из всех видов сырья спектрофотометрическим методом
___________________
* Под названием "пиридиновые основания" объединяются пиридин и его гомологи: метилпиридины (пиколины), диметилпиридины (лутидины), триметилпиридины (коллидины), этилпиридины и др., а также хинолин.
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава России (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, С.И.Волчек, В.Н.Волкова).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Минздрава России.
3. УТВЕРЖДЕНЫ 29 июня 2003 г. и введены 30 июня 2003 г. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящий документ устанавливает спектрофотометрический метод определения объемной доли пиридиновых оснований в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья в диапазоне 0,01-0,1% об.
Пиридин.
CHN | М. м. 79,1 |
Бесцветная жидкость с резким неприятным запахом; плотность - 0,982 г/см; температура плавления - 42 °С; температура кипения - 115,4 °С. Хорошо растворим в воде, спирте, эфире, бензоле.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (), не превышающей ±5%, при доверительной вероятности 0,95.
Метод основан на реакции взаимодействия пиридиновых оснований с ароматическими аминами и роданидбромидом с образованием окрашенного дианила глутаконового альдегида.
Нижний предел измерения в пробе - 0,01% об.
Определению не мешают диэтилфталат, алифатические спирты, ацетон.
Определению мешают органические основания - анабазин, никотин, гидразид никотиновой кислоты, N,N-диэтилникотинамид, корникотин и др.
4.1. Средства измерений
Фотоэлектроколориметр КФК-2МП или аналогичный | ТУ 3-3.1860-85 |
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, например, ВЛР-200 | ГОСТ 24104 |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, | |
Колбы мерные, вместимостью 100 см и 1000 см | ГОСТ 1770 |
Цилиндры мерные вместимостью 50 см | ГОСТ 1770 |
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
4.2. Реактивы
Пиридин, чда | |
Аммиак водный, чда, 5%-ный раствор | |
Аммоний роданистый, хч, 1%-ный и 10%-ный растворы | ТУ 6-09-4708-79 |
Бром, хч | |
Вода дистиллированная | |
Кали едкое | ГОСТ 4203 |
Кальций углекислый, хч | |
Натр едкий, 0,01 н водный раствор | ГОСТ 4238 |
Соляная кислота, хч, 0,1 н и 1 н водные растворы | |
Спирт этиловый ректификованный | |
или | |
Сульфаниловая кислота, чда | |
Фенолфталеин, чда, 0,5%-ный спиртовой раствор |