Статус документа
Статус документа


МУК 4.1.1497-03

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение объемной доли пиридиновых оснований* (пиридина)
в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции
из всех видов сырья спектрофотометрическим методом

___________________

* Под названием "пиридиновые основания" объединяются пиридин и его гомологи: метилпиридины (пиколины), диметилпиридины (лутидины), триметилпиридины (коллидины), этилпиридины и др., а также хинолин.

Дата введения 2003-06-30



1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава России (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, С.И.Волчек, В.Н.Волкова).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Минздрава России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ 29 июня 2003 г. и введены 30 июня 2003 г. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


1. Введение


Настоящий документ устанавливает спектрофотометрический метод определения объемной доли пиридиновых оснований в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья в диапазоне 0,01-0,1% об.

Пиридин.

CHN

М. м. 79,1


Бесцветная жидкость с резким неприятным запахом; плотность - 0,982 г/см; температура плавления - 42 °С; температура кипения - 115,4 °С. Хорошо растворим в воде, спирте, эфире, бензоле.

2. Характеристика погрешности измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (), не превышающей ±5%, при доверительной вероятности 0,95.

3. Метод измерений


Метод основан на реакции взаимодействия пиридиновых оснований с ароматическими аминами и роданидбромидом с образованием окрашенного дианила глутаконового альдегида.

Нижний предел измерения в пробе - 0,01% об.

Определению не мешают диэтилфталат, алифатические спирты, ацетон.

Определению мешают органические основания - анабазин, никотин, гидразид никотиновой кислоты, N,N-диэтилникотинамид, корникотин и др.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Фотоэлектроколориметр КФК-2МП или аналогичный

ТУ 3-3.1860-85

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, например, ВЛР-200

ГОСТ 24104

Пипетки градуированные 2-го класса точности,
вместимостью 1,0 и 10,0 см

ГОСТ 29227

Колбы мерные, вместимостью 100 см и 1000 см

ГОСТ 1770

Цилиндры мерные вместимостью 50 см

ГОСТ 1770

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм


Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

4.2. Реактивы

Пиридин, чда

ГОСТ 13647

Аммиак водный, чда, 5%-ный раствор

ГОСТ 3760

Аммоний роданистый, хч, 1%-ный и 10%-ный растворы
(срок годности растворов - 2 дня)

ТУ 6-09-4708-79

Бром, хч

ГОСТ 4109

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Кали едкое

ГОСТ 4203

Кальций углекислый, хч

ГОСТ 4530

Натр едкий, 0,01 н водный раствор

ГОСТ 4238

Соляная кислота, хч, 0,1 н и 1 н водные растворы

ГОСТ 3118

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ Р 51652

или

ГОСТ 18300

Сульфаниловая кислота, чда

ГОСТ 5821

Фенолфталеин, чда, 0,5%-ный спиртовой раствор

ГОСТ 5850


Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs