МУК 4.1.1493-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение массовой доли диэтилфталата в этиловом спирте
и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья
методом газожидкостной хроматографии
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава России (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, С.И.Волчек, В.Н.Волкова).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Минздрава России.
3. УТВЕРЖДЕНЫ 29 июня 2003 г. и введены 30 июня 2003 г. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящий документ устанавливает газохроматографический метод определения массовой концентрации диэтилфталата в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья в диапазоне 0,02-0,15% масс.
Диэтилфталат - диэтиловый эфир о-фталевой кислоты (ДЭФ).
СНО | М. м. 222,24 |
Бесцветная жидкость; температура кипения - 296,1 °С; плотность - 1,118.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (), не превышающей ±12%, при доверительной вероятности 0,95.
Метод основан на измерении концентрации вещества с помощью газовой хроматофафии с использованием детектора ионизации в пламени.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (0,5 мм) - 0,08 мкг.
Измерению не мешают диэтиловый эфир, уксусный и кретоновый альдегиды, ацетон, метанол, октаацетат сахарозы, денатоний бензоат.
4.1. Средства измерений
Газовый хроматограф "Цвет-570", снабженный пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирования по нонану 0,8х10 г/см | |
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, например (ВЛР-200) | ГОСТ 24104 |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, | |
Микрошприц МШ-1 | |
Колбы мерные 2-100-2 | ГОСТ 1770 |
Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
4.2. Реактивы
Диэтилфталат | ТУ 64-19-134-91 |
Спирт этиловый ректификованный | |
или |
4.3. Вспомогательные устройства и материалы