МУК 4.1.1484-03

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Методика выполнения измерений массовой доли кадмия,
свинца, мышьяка, железа и меди в алкогольной
продукции методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

     

Дата введения 2003-06-30

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (И.В.Брагина, Л.А.Ермаченко, С.И.Ерохина) и ООО "КОРТЭК" (Ю.И.Садагов, И.А.Егорова).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 и введены в действие 30.06.03. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают метод атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи для определения содержания кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди в алкогольной продукции (винах, коньяках, водках и др.) и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности алкогольной продукции учреждениями Госсанэпидслужбы России, а также предприятиями и учреждениями других ведомств, осуществляющих контроль качества и исследование алкогольной продукции в соответствии с СанПиН 2.3.2.1078-01 "Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов" и аккредитованных в установленном порядке.

2. Метрологические характеристики методики

Приведенные в настоящих методических указаниях оптимальные аппаратурные параметры и условия проведения измерений относятся к атомно-абсорбционному спектрометру с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА". При использовании спектрометров других марок эти параметры должны быть согласованы с требованиями Руководства по эксплуатации фирмы-изготовителя.

Диапазоны определения массовых долей элементов в алкогольной продукции и диапазоны определяемых массовых концентраций элементов в растворах для анализа, полученных путем разбавления образцов алкогольной продукции, приведены в табл.1.

Таблица 1

Диапазоны определения массовых долей элементов в продуктах
и массовых концентраций элементов в растворах для анализа

Характеристики погрешности измерений.

Настоящая методика с вероятностью =0,95 обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Характеристики погрешности измерений

    
3. Метод измерений

Метод основан на измерении оптической плотности атомного пара определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации раствора алкогольной продукции в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра, на резонансной спектральной линии.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1. Средства измерений

4.1.1. Атомно-абсорбционный (АА) спектрометр с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА", с корректором неселективного (фонового) поглощения на основе эффекта Зеемана или другой, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, укомплектованный лампами полого катода (ЛПК) на кадмий, свинец, мышьяк, железо и медь.

4.1.2. Весы лабораторные общего назначения, 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г (ГОСТ 24104).

4.1.3. Набор гирь Г-2-200 (ГОСТ 7328).

4.1.4. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди с массовой концентрацией элементов 1,0 мг/см и относительной погрешностью концентрации не более 1%. В отсутствие ГСО допускается использование стандартных растворов элементов, приготовленных согласно ГОСТ 26928, 26930, 26931, 26932, 26933, 26934.

4.1.5. Пипетки мерные 5-2-1, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 (ГОСТ 29927).

4.1.6. Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 и 2-1000-2 (ГОСТ 1770).

Допускается использование иных средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже указанных выше.

4.2. Вспомогательные устройства и материалы

4.2.6. Синтетическое моющее средство (CMC) для мытья лабораторной посуды (2 г CMC растворить 1000 см воды).

4.3. Реактивы

Допускается использование реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5. Требования безопасности

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей проточно-вытяжной вентиляцией.

5.3. Над модулем атомизатора спектрометра должен быть установлен вытяжной зонт согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации ГКНЖ15.00.000 ТО п.8.5.