МУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами
2. Методика определения Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений,
клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца
хроматографическими методами
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении Цимоксанила с помощью газожидкостной хроматографии при использовании термоионного детектора на неподвижной фазе ХЕ-60 после экстракции органическим растворителем, очистки экстракта путем перевода действующего вещества в водную фазу и повторной экстракции органическим растворителем.
Метод ТСХ основан на извлечении Цимоксанила из анализируемого объекта этилацетатом, очистке экстракта на колонке с оксидом алюминия или сублимацией в вакууме и определении тонкослойной хроматографией.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки (ГЖХ) или визуального сравнения величин пятен стандарта и пробы.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | |||||
предел обнаружения, мг/кг | диапазон определяемых концентраций, | среднее значение определения, % | стандартное отклонение S | доверительный интервал среднего результата, | ||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
ГЖХ | ||||||
Почва | 0,02 | 0,02-0,75 | 87,2 | 1,04 | 2,2 | |
Зеленая масса растений | 0,02 | 0,02-0,75 | 87,1 | 0,89 | 1,9 | |
Огурцы | 0,02 | 0,02-0,75 | 90,4 | 0,90 | 1,9 | |
Виноград | 0,02 | 0,02-0,75 | 91,3 | 0,72 | 1,6 | |
Клубни картофеля | 0,02 | 0,02-0,75 | 87,2 | 1,03 | 2,1 | |
ТСХ | ||||||
Картофель | 0,04 | 0,04-0,40 | 78 | 11 | 16 | |
Почва | 0,1 | 0,1-1,0 | 81 | 12 | 17 | |
Вода | 0,004 | 0,004-0,04 | 81 | 13 | 17 | |
Таблица 2
Доверительный интервал и полнота определения Цимоксанила в почве, зеленой массе растений,
клубнях картофеля, огурцах и винограде