МУК 4.1.1149-02

     

Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе
растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца
хроматографическими методами

     

Дата введения 2003-01-01

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко

1. Вводная часть

Фирма-производитель: Дюпон, США.

Торговое название: Курзат.

Название действующего вещества по ИСО: Цимоксанил.

Название действующего вещества по IUPAC: 1-(2-циано-2-мето-ксииминоацетил)-3-этилмочевина.

Химически чистый Цимоксанил представляет собой бесцветное кристаллическое вещество.

Давление паров: 0,15 мПа при 20 °С

Температура плавления: 160-161 °С.

Коэффициент распределения н-октанол-вода : 0,59 (рН 5); 0,67 (рН 7).

Растворимость в воде составляет 890 мг/л. Растворимость в органических растворителях (г/л): ацетон - 62,4; ацетонитрил - 57, бензол - 2, гексан - 1,85, диметилформамид - 185, метанол - 22,9, метилен хлорид - 133, н-октанол - 1,43, толуол - 5,29, хлороформ - 103, этилацетат - 28.

Цимоксанил стабилен в интервале рН 2-5, в щелочных растворах быстро гидролизуется (ДТ - 149 дн. при рН 5, 34 ч при рН 7 и 31 мин при рН 9). В воде водоемов период полураспада составляет 1,8 дн.

В почве Цимоксанил быстро разрушается под действием микроорганизмов. В тепличных условиях период полураспада составляет около трех дней, в полевых условиях от 7 до 14 дней. Миграция по почвенному профилю слабая.

В растениях соединение быстро разрушается до нетоксичных метаболитов. Остатки Цимоксанила в клубнях картофеля не обнаруживаются. В ягодах винограда, по данным фирмы Дюпон, остатки составляли ниже 0,2 мг/кг при обработке за несколько дней до уборки.

Краткая гигиеническая характеристика

Цимоксанил относится к умеренно опасным соединениям по острой (ЛД для крыс - 960 мг/кг), малоопасным по дермальной токсичности (ЛД для крыс более - 2000 мг/кг) и умеренно опасным по ингаляционной (ЛК (4 часа) - 5060 мг/м) токсичности, не вызывает раздражения глаз и слабо раздражает кожу.

В РФ установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,02 мг/кг массы человека;

ОДК в почве - 0,04 мг/кг;

ПДК в воде водоемов - 0,3 мг/дм;

МДУ в картофеле и огурцах - 0,05 мг/кг;

ВМДУ в винограде - 0,1 мг/кг.

Цимоксанил - контактный фунгицид с местным системным эффектом, обладающий защитным и лечащим действием. Высокоактивен против грибов, вызывающих фитофтороз и пероноспороз, не действует на возбудителей настоящей мучнистой росы. Длительность защитного действия составляет 4-6 дней, поэтому рекомендуется его использование в смеси с другими фунгицидами системного и защитного контактного действия.

Зарегистрирован в России под названием Танос, диспергируемые в воде гранулы, 50% (25% Фамоксадона+25% Цимоксанила) на картофеле с нормой расхода 0,6 кг/га, трехкратная обработка за сезон.

2. Методика определения Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений,
клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца
хроматографическими методами

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Цимоксанила с помощью газожидкостной хроматографии при использовании термоионного детектора на неподвижной фазе ХЕ-60 после экстракции органическим растворителем, очистки экстракта путем перевода действующего вещества в водную фазу и повторной экстракции органическим растворителем.

Метод ТСХ основан на извлечении Цимоксанила из анализируемого объекта этилацетатом, очистке экстракта на колонке с оксидом алюминия или сублимацией в вакууме и определении тонкослойной хроматографией.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки (ГЖХ) или визуального сравнения величин пятен стандарта и пробы.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

     

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода

     

Таблица 2

Доверительный интервал и полнота определения Цимоксанила в почве, зеленой массе растений,
клубнях картофеля, огурцах и винограде