• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1149-02

     
     
Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе
растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца
хроматографическими методами



Дата введения 2003-01-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко

1. Вводная часть


Фирма-производитель: Дюпон, США.

Торговое название: Курзат.

Название действующего вещества по ИСО: Цимоксанил.

Название действующего вещества по IUPAC: 1-(2-циано-2-мето-ксииминоацетил)-3-этилмочевина.

МУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами

CМУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методамиHМУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методамиNМУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методамиОМУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами

М. м. 198,2


Химически чистый Цимоксанил представляет собой бесцветное кристаллическое вещество.

Давление паров: 0,15 мПа при 20 °С

Температура плавления: 160-161 °С.

Коэффициент распределения н-октанол-вода МУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами: 0,59 (рН 5); 0,67 (рН 7).

Растворимость в воде составляет 890 мг/л. Растворимость в органических растворителях (г/л): ацетон - 62,4; ацетонитрил - 57, бензол - 2, гексан - 1,85, диметилформамид - 185, метанол - 22,9, метилен хлорид - 133, н-октанол - 1,43, толуол - 5,29, хлороформ - 103, этилацетат - 28.

Цимоксанил стабилен в интервале рН 2-5, в щелочных растворах быстро гидролизуется (ДТМУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами - 149 дн. при рН 5, 34 ч при рН 7 и 31 мин при рН 9). В воде водоемов период полураспада составляет 1,8 дн.

В почве Цимоксанил быстро разрушается под действием микроорганизмов. В тепличных условиях период полураспада составляет около трех дней, в полевых условиях от 7 до 14 дней. Миграция по почвенному профилю слабая.

В растениях соединение быстро разрушается до нетоксичных метаболитов. Остатки Цимоксанила в клубнях картофеля не обнаруживаются. В ягодах винограда, по данным фирмы Дюпон, остатки составляли ниже 0,2 мг/кг при обработке за несколько дней до уборки.

Краткая гигиеническая характеристика

Цимоксанил относится к умеренно опасным соединениям по острой (ЛДМУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами для крыс - 960 мг/кг), малоопасным по дермальной токсичности (ЛДМУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами для крыс более - 2000 мг/кг) и умеренно опасным по ингаляционной (ЛКМУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами (4 часа) - 5060 мг/мМУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами) токсичности, не вызывает раздражения глаз и слабо раздражает кожу.

В РФ установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,02 мг/кг массы человека;

ОДК в почве - 0,04 мг/кг;

ПДК в воде водоемов - 0,3 мг/дмМУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами;

МДУ в картофеле и огурцах - 0,05 мг/кг;

ВМДУ в винограде - 0,1 мг/кг.

Цимоксанил - контактный фунгицид с местным системным эффектом, обладающий защитным и лечащим действием. Высокоактивен против грибов, вызывающих фитофтороз и пероноспороз, не действует на возбудителей настоящей мучнистой росы. Длительность защитного действия составляет 4-6 дней, поэтому рекомендуется его использование в смеси с другими фунгицидами системного и защитного контактного действия.

Зарегистрирован в России под названием Танос, диспергируемые в воде гранулы, 50% (25% Фамоксадона+25% Цимоксанила) на картофеле с нормой расхода 0,6 кг/га, трехкратная обработка за сезон.

2. Методика определения Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода


Методика основана на определении Цимоксанила с помощью газожидкостной хроматографии при использовании термоионного детектора на неподвижной фазе ХЕ-60 после экстракции органическим растворителем, очистки экстракта путем перевода действующего вещества в водную фазу и повторной экстракции органическим растворителем.

Метод ТСХ основан на извлечении Цимоксанила из анализируемого объекта этилацетатом, очистке экстракта на колонке с оксидом алюминия или сублимацией в вакууме и определении тонкослойной хроматографией.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки (ГЖХ) или визуального сравнения величин пятен стандарта и пробы.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода



Таблица 1

Метрологическая характеристика метода

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами=0,95, МУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами=20

предел обнаружения, мг/кг

диапазон определяемых концентраций,
мг/кг

среднее значение определения, %

стандартное отклонение S

доверительный интервал среднего результата,
%, ±

1

2

3

4

5

6

ГЖХ

Почва

0,02

0,02-0,75

87,2

1,04

2,2

Зеленая масса растений

0,02

0,02-0,75

87,1

0,89

1,9

Огурцы

0,02

0,02-0,75

90,4

0,90

1,9

Виноград

0,02

0,02-0,75

91,3

0,72

1,6

Клубни картофеля

0,02

0,02-0,75

87,2

1,03

2,1

ТСХ

Картофель

0,04

0,04-0,40

78

11

16

Почва

0,1

0,1-1,0

81

12

17

Вода

0,004

0,004-0,04

81

13

17



Таблица 2


Доверительный интервал и полнота определения Цимоксанила в почве, зеленой массе растений,
клубнях картофеля, огурцах и винограде

Среда

Добавлено Цимоксанила, мг/кг

Обнаружено Цимоксанила, мг/кг

Доверительный интервал,
+

Полнота определения,
%

Почва

0,75

0,640

0,066

85,3


0,5

0,450

0,023

90,0


0,25

0,215

0,02

86,0


0,1

0,0875

0,012

87,5

Зеленая масса
растений

0,75

0,637

0,025

85,0

0,5

0,444

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами

Название документа: МУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами

Номер документа: 4.1.1149-02

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004 год

Дата принятия: 01 января 2003

Дата начала действия: 01 января 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах