МУК 4.1.1148-02
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве,
зеленой массе
растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне
кукурузы,
семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-01-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным
государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации
Г.Г.Онищенко
1. Вводная часть
Фирма производитель:
Сингента (Швейцария).
Торговое название:
МАКСИМ, ЦЕЛЕСТ.
Действующее вещество:
флудиоксонил.
4-(2,2-дифтор-1,3-бензодиоксил-4-ил)-1Н-пиролл-3-карбонитрил.
|
C |
М. м. 248,2 |
Бесцветное
кристаллическое вещество без запаха.
Температура плавления:
199,8 °С.
Хорошо растворим в
ацетоне, этаноле, метаноле, н-октаноле, плохо растворим в гексане;
растворимость в воде: 1,5-1,8 мг/л.
Краткая токсикологическая
характеристика
Острая пероральная
токсичность (ЛД 
) мыши, крысы - более 5000 мг/кг; острая
дермальная токсичность (ЛД ) крысы - более 2000 мг/кг; острая
ингаляционная токсичность (ЛК ) крысы - более 2600 мг/м
.
Гигиенические
нормативы
ПДК в воде водоемов - 0,1
мг/дм (органолепт.)
ОДК в почве - 0,2
мг/кг
МДУ в зерне хлебных
злаков и кукурузы - 0,02 мг/кг
ВМДУ в картофеле - 0,02
мг/кг (целест)
МДУ в картофеле - 0,05
мг/кг (максим)
ВМДУ в семенах и масле
подсолнечника - 0,05 мг/кг (максим)
Область применения
препарата
Флудиоксонил - контактный
фунгицид широкого спектра действия с продолжительной активностью,
рекомендуемый для предпосевной обработки семян озимой и яровой
пшеницы, озимой ржи, кукурузы, подсолнечника и гороха против
болезней всходов, а также клубней картофеля против комплекса
болезней при хранении. В качестве протравителя семян выпускается в
виде 2,5%-ного концентрата суспензии.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на
определении флудиоксонила с помощью высокоэффективной жидкостной
хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции
из воды - дихлорметаном, из увлажненной почвы - метиловым спиртом,
из картофеля - смесью метилового спирта с ацетоном (4:1), из зерна,
соломы и зеленой массы - водным ацетоном, из семян и масла
подсолнечника - ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением
в системе растворителей и на колонке с нейтральным оксидом алюминия
при анализе проб почвы, подсолнечника и картофеля, а также
силикагелем или флорисилом при анализе проб зерна, соломы и зеленой
массы хлебных злаков или кукурузы.
Количественное
определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В
предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов,
применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых культур,
подсолнечника и картофеля (хлор- и фосфорорганические пестициды,
симм-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры метода*
|
Анализируемый
объект |
Метрологические
параметры, |
||||
|
Предел
обнаружения, ** мг/дм |
Диапазон
определяемых концентраций, мг/кг (дм |
Среднее
значение определения, |
Стандартное
отклонение, |
Доверительный
интервал среднего результата, % |
|
|
Вода |
(0,005) |
(0,005-0,1) |
95,0 |
2,0 |
±4,40 |
|
Почва |
(0,2) |
(0,2-4,0) |
75,0 |
1,7 |
±4,70 |
|
Картофель |
(0,02) |
(0,02-4,0) |
83,0 |
3,1 |
±8,60 |
|
Зерно хлебных злаков |
0,01 |
0,01-0,1
(0,02-0,4) |
83,3 |
5,02 |
±2,34 |
|
Солома |
0,01 |
0,01-0,1
(0,05-1,0) |
84,1 |
4,45 |
±2,07 |
|
Зерно кукурузы |
0,01 |
0,01-0,1
(0,02-0,4) |
83,0 |
6,02 |
±3,57 |
|
Зеленая масса кукурузы |
0,01 |
0,01-0,1
(0,02-0,4) |
83,6 |
4,98 |
±3,23 |
|
Зеленая масса
подсолнечника |
0,02 |
0,02-0,2 |
82,0 |
3,7 |
±3,8 |
|
Семена подсолнечника |
0,02 |
0,02-0,2 |
83,1 |
4,9 |
±4,6 |
|
Масло подсолнечника |
0,02 |
0,02-0,2 |
84,0 |
6,3 |
±5,8 |
|
* В скобках указаны
показатели для хроматографа типа Милихром. |
|||||
2.2. Реактивы, растворы и материалы
|
Флудиоксонил с содержанием
д.в. 99,8% |
|
|
Алюминия оксид для
хроматографии, II степени активности по Брокману,
нейтральный |
|
|
Ацетон, чда |
|
|
Ацетонитрил для хроматографии,
хч |
ТУ 6-09-4326-76 |
|
Вода бидистиллированная,
деионизованная или перегнанная над КМnO |
|
|
н-Гексан, ч |
ТУ 6-09-3375-78 |
|
Дихлорметан, хч |
ТУ 6-09-2662-77 |
|
Железо сернокислое, хч |
|
|
Калия перманганат |
|
|
Калий углекислый, хч |
|
|
Кальция хлорид, хч |
|
|
Кислота серная, хч |
|
|
Натрия гидроксид, хч |
|
|
Натрия сульфат безводный, хч,
предварительно прокаленный в муфельной печи при 600 °С в течение 4
часов |
|
|
Натрий углекислый |
|
|
Натрия хлорид, хч |
|
|
Элюент N 1 для колоночной
хроматографии: смесь гексан-ацетон, 95:5, по объему |
|
|
Элюент N 2 для колоночной
хроматографии: смесь гексан-ацетон, 90:10, по объему |
|
|
Элюент N 3 для колоночной
хроматографии, смесь гексан-этилацетат, 90:10, по объему |
|
|
Силикагель для колоночной
хроматографии, L 100-160 меш, Хемапол (Чехия), или
аналогичный |
|
|
Смесь н-гексана и диэтилового
эфира в объемном соотношении 4:1 |
|
|
Смесь ацетонитрила и воды в
объемном соотношении 3:7 |
|
|
Спирт изопропиловый,
хч |
ТУ 6-09-402 |
|
Спирт метиловый |
|
|
Спирт этиловый, 96% |
Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».
После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.
При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru
| Название документа: |
МУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии |
| Номер документа: | 4.1.1148-02 |
| Вид документа: |
МУК (Методические указания по методам контроля) |
| Принявший орган: |
Главный государственный санитарный врач РФ |
| Статус: |
Действующий |
| Опубликован: |
официальное издание Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004 год |
| Дата принятия: |
01 января 2003 |
| Дата начала действия: | 01 января 2003 |
|
|
Н
F
N
=0,95, 
=24
