МУК 4.1.1148-02
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе
растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы,
семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-01-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
1. Вводная часть
Фирма производитель: Сингента (Швейцария).
Торговое название: МАКСИМ, ЦЕЛЕСТ.
Действующее вещество: флудиоксонил.
4-(2,2-дифтор-1,3-бензодиоксил-4-ил)-1Н-пиролл-3-карбонитрил.
C | М. м. 248,2 |
Бесцветное кристаллическое вещество без запаха.
Температура плавления: 199,8 °С.
Хорошо растворим в ацетоне, этаноле, метаноле, н-октаноле, плохо растворим в гексане; растворимость в воде: 1,5-1,8 мг/л.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (ЛД ) мыши, крысы - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (ЛД
) крысы - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЛК
) крысы - более 2600 мг/м
.
Гигиенические нормативы
ПДК в воде водоемов - 0,1 мг/дм (органолепт.)
ОДК в почве - 0,2 мг/кг
МДУ в зерне хлебных злаков и кукурузы - 0,02 мг/кг
ВМДУ в картофеле - 0,02 мг/кг (целест)
МДУ в картофеле - 0,05 мг/кг (максим)
ВМДУ в семенах и масле подсолнечника - 0,05 мг/кг (максим)
Область применения препарата
Флудиоксонил - контактный фунгицид широкого спектра действия с продолжительной активностью, рекомендуемый для предпосевной обработки семян озимой и яровой пшеницы, озимой ржи, кукурузы, подсолнечника и гороха против болезней всходов, а также клубней картофеля против комплекса болезней при хранении. В качестве протравителя семян выпускается в виде 2,5%-ного концентрата суспензии.
2. Методика определения остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве,
зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков,
зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении флудиоксонила с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из воды - дихлорметаном, из увлажненной почвы - метиловым спиртом, из картофеля - смесью метилового спирта с ацетоном (4:1), из зерна, соломы и зеленой массы - водным ацетоном, из семян и масла подсолнечника - ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе растворителей и на колонке с нейтральным оксидом алюминия при анализе проб почвы, подсолнечника и картофеля, а также силикагелем или флорисилом при анализе проб зерна, соломы и зеленой массы хлебных злаков или кукурузы.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых культур, подсолнечника и картофеля (хлор- и фосфорорганические пестициды, симм-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры метода*
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, ** мг/дм | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм | Среднее значение определения, | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, % | |
Вода | (0,005) | (0,005-0,1) | 95,0 | 2,0 | ±4,40 |
Почва | (0,2) | (0,2-4,0) | 75,0 | 1,7 | ±4,70 |
Картофель | (0,02) | (0,02-4,0) | 83,0 | 3,1 | ±8,60 |
Зерно хлебных злаков | 0,01 | 0,01-0,1 (0,02-0,4) | 83,3 | 5,02 | ±2,34 |
Солома | 0,01 | 0,01-0,1 (0,05-1,0) | 84,1 | 4,45 | ±2,07 |
Зерно кукурузы | 0,01 | 0,01-0,1 (0,02-0,4) | 83,0 | 6,02 | ±3,57 |
Зеленая масса кукурузы | 0,01 | 0,01-0,1 (0,02-0,4) | 83,6 | 4,98 | ±3,23 |
Зеленая масса подсолнечника | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,0 | 3,7 | ±3,8 |
Семена подсолнечника | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,1 | 4,9 | ±4,6 |
Масло подсолнечника | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,0 | 6,3 | ±5,8 |
* В скобках указаны показатели для хроматографа типа Милихром. | |||||
2.2. Реактивы, растворы и материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно