Портал docs.cntd.ru скоро обновится, чтобы стать еще лучше и удобнее.
Попробовать новую версию
  • Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1148-02

     
     
Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе
растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы,
семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии



Дата введения 2003-01-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко

1. Вводная часть


Фирма производитель: Сингента (Швейцария).

Торговое название: МАКСИМ, ЦЕЛЕСТ.

Действующее вещество: флудиоксонил.

4-(2,2-дифтор-1,3-бензодиоксил-4-ил)-1Н-пиролл-3-карбонитрил.

МУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

CМУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографииНМУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографииFМУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографииNМУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографииОМУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

М. м. 248,2


Бесцветное кристаллическое вещество без запаха.

Температура плавления: 199,8 °С.

Хорошо растворим в ацетоне, этаноле, метаноле, н-октаноле, плохо растворим в гексане; растворимость в воде: 1,5-1,8 мг/л.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (ЛД МУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) мыши, крысы - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (ЛД МУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) крысы - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЛК МУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) крысы - более 2600 мг/мМУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Гигиенические нормативы

ПДК в воде водоемов - 0,1 мг/дмМУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (органолепт.)

ОДК в почве - 0,2 мг/кг

МДУ в зерне хлебных злаков и кукурузы - 0,02 мг/кг

ВМДУ в картофеле - 0,02 мг/кг (целест)

МДУ в картофеле - 0,05 мг/кг (максим)

ВМДУ в семенах и масле подсолнечника - 0,05 мг/кг (максим)

Область применения препарата

Флудиоксонил - контактный фунгицид широкого спектра действия с продолжительной активностью, рекомендуемый для предпосевной обработки семян озимой и яровой пшеницы, озимой ржи, кукурузы, подсолнечника и гороха против болезней всходов, а также клубней картофеля против комплекса болезней при хранении. В качестве протравителя семян выпускается в виде 2,5%-ного концентрата суспензии.

2. Методика определения остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода


Метод основан на определении флудиоксонила с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из воды - дихлорметаном, из увлажненной почвы - метиловым спиртом, из картофеля - смесью метилового спирта с ацетоном (4:1), из зерна, соломы и зеленой массы - водным ацетоном, из семян и масла подсолнечника - ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе растворителей и на колонке с нейтральным оксидом алюминия при анализе проб почвы, подсолнечника и картофеля, а также силикагелем или флорисилом при анализе проб зерна, соломы и зеленой массы хлебных злаков или кукурузы.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода


В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых культур, подсолнечника и картофеля (хлор- и фосфорорганические пестициды, симм-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).

2.1.3. Метрологическая характеристика метода



Таблица 1

Метрологические параметры метода*

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=24

Предел обнаружения, ** мг/дмМУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дмМУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)

Среднее значение определения,
%

Стандартное отклонение,
S, %

Доверительный интервал среднего результата, %

Вода

(0,005)

(0,005-0,1)

95,0

2,0

±4,40

Почва

(0,2)

(0,2-4,0)

75,0

1,7

±4,70

Картофель

(0,02)

(0,02-4,0)

83,0

3,1

±8,60

Зерно хлебных злаков

0,01
(0,02)

0,01-0,1 (0,02-0,4)

83,3

5,02

±2,34

Солома

0,01
(0,05)

0,01-0,1 (0,05-1,0)

84,1

4,45

±2,07

Зерно кукурузы

0,01
(0,02)

0,01-0,1 (0,02-0,4)

83,0

6,02

±3,57

Зеленая масса кукурузы

0,01
(0,02)

0,01-0,1 (0,02-0,4)

83,6

4,98

±3,23

Зеленая масса подсолнечника

0,02

0,02-0,2

82,0

3,7

±3,8

Семена подсолнечника

0,02

0,02-0,2

83,1

4,9

±4,6

Масло подсолнечника

0,02

0,02-0,2

84,0

6,3

±5,8

* В скобках указаны показатели для хроматографа типа Милихром.

** Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 0,5 нг (хроматограф Perkin-Elmer), 2,5 нг (хроматограф Altex) и 5 нг (хроматограф Милихром).


2.2. Реактивы, растворы и материалы

Флудиоксонил с содержанием д.в. 99,8%


Алюминия оксид для хроматографии, II степени активности по Брокману, нейтральный


Ацетон, чда

ГОСТ 2603-79

Ацетонитрил для хроматографии, хч

ТУ 6-09-4326-76

Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМnOМУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


н-Гексан, ч

ТУ 6-09-3375-78

Дихлорметан, хч

ТУ 6-09-2662-77

Железо сернокислое, хч

ГОСТ 4148-78

Калия перманганат

ГОСТ 20490-75

Калий углекислый, хч

ГОСТ 4221-76

Кальция хлорид, хч

ГОСТ 4161-77

Кислота серная, хч

ГОСТ 4204-77

Натрия гидроксид, хч

ГОСТ 4328-77

Натрия сульфат безводный, хч, предварительно прокаленный в муфельной печи при 600 °С в течение 4 часов

ГОСТ 4166-76

Натрий углекислый

ГОСТ 83-63

Натрия хлорид, хч

ГОСТ 4233-77

Элюент N 1 для колоночной хроматографии: смесь гексан-ацетон, 95:5, по объему


Элюент N 2 для колоночной хроматографии: смесь гексан-ацетон, 90:10, по объему


Элюент N 3 для колоночной хроматографии, смесь гексан-этилацетат, 90:10, по объему


Силикагель для колоночной хроматографии, L 100-160 меш, Хемапол (Чехия), или аналогичный


Смесь н-гексана и диэтилового эфира в объемном соотношении 4:1


Смесь ацетонитрила и воды в объемном соотношении 3:7


Спирт изопропиловый, хч

ТУ 6-09-402

Спирт метиловый

ГОСТ 6995-77

Спирт этиловый, 96%

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1148-02

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004 год

Дата принятия: 01 января 2003

Дата начала действия: 01 января 2003