МУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2. Методика определения остаточных количеств тиаметоксама и его
метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых
колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе
и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении тиаметоксама и его метаболита ЦГА 322704 с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после экстракции веществ из воды хлористым метиленом, из почвы и растительного материала водным ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак С16.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых, овощных и плодовых культур.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | |||||
Предел обнаружения, мг/дм | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Относительное отклонение, % | Довери- тельный интервал среднего, % | |
ТИАМЕТОКСАМ | ||||||
Вода | 0,0002 | 0,0002-0,002 | 92,7 | 2,6 | 2,8 | ±2,4 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 84,9 | 4,0 | 4,7 | ±3,7 |
Зерно | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,9 | 3,2 | 3,8 | ±3,0 |
Солома | 0,05 | 0,05-0,5 | 81,6 | 4,2 | 5,2 | ±3,9 |
Картофель | 0,01 | 0,01-0,1 | 82,6 | 4,6 | 5,6 | ±4,3 |
Яблоки | 0,01 | 0,01-0,1 | 81,6 | 3,9 | 4,8 | ±4,6 |
Перец | 0,01 | 0,01-0,1 | 84,7 | 4,6 | 5,4 | ±5,4 |
Томаты | 0,01 | 0,01-0,1 | 86,3 | 5,1 | 5,9 | ±6,1 |
Огурцы | 0,01 | 0,01-0,1 | 84,2 | 4,4 | 5,2 | ±5,2 |
Свекла сахарная (корнеплоды) | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,1 | 4,2 | 5,1 | ±4,9 |
Свекла сахарная (ботва) | 0,02 | 0,02-0,2 | 80,2 | 4,5 | 5,6 | ±6,2 |
Горох (зерно) | 0,01 | 0,01-0,1 | 87,1 | 4,6 | 5,3 | ±6,4 |
Баклажаны | 0,01 | 0,01-0,1 | 82,1 | 4,1 | 5,0 | ±5,7 |
МЕТАБОЛИТ ЦГА 322704 | ||||||
Вода | 0,0002 | 0,0002-0,002 | 87,2 | 3,1 | 3,6 | ±2,9 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 84,6 | 4,1 | 4,9 | ±3,8 |
Зерно | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,5 | 3,6 | 4,3 | ±3,4 |
Солома | 0,05 | 0,05-0,5 | 80,4 | 2,9 | 3,6 | ±2,8 |
Картофель | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,2 | 4,9 | 5,9 | ±4,6 |
Яблоки | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,6 | 4,3 | 5,1 | ±5,1 |
Перец | 0,02 | 0,02-0,2 | 81,5 | 3,8 | 4,7 | ±4,4 |
Томаты | 0,01 | 0,01-0,1 | 89,0 | 3,6 | 4,0 | ±4,3 |
Свекла сахарная (корнеплоды) | 0,02 | 0,02-0,2 | 81,3 | 3,8 | 4,7 | ±4,6 |
Горох (зерно) | 0,01 | 0,01-0,1 | 78,7 | 4,4 | 5,6 | ±6,0 |
Огурцы | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,9 | 4,3 | 5,1 | ±6,1 |
Свекла сахарная (ботва) | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,1 | 4,8 | 5,9 | ±6,7 |
2.2. Реактивы, материалы