МУК 4.1.1142-02
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704)
в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках,
огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-01-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
Фирма производитель: Сингента Агросервисиз АГ/Швейцария/.
Торговое название: АКТАРА.
Действующее вещество: тиаметоксам (ЦГА 293343).
3-(2-хлор-тиазол-5-илметил)-5-метил-[1,3,5]оксадиазинан-4-илиден-N-нитроамин (ИЮПАК).
3-[(2-хлор-5-тиазолил)метил]тетрагидро-5-метил-N-нитро-4Н-1,3,5-оксадиазин-4-имин (С.А.).
CHClNОS | М. м. 291,7 |
Белый кристаллический порошок без запаха.
Температура плавления: 139,1 °С.
Давление паров при 25 °С: 6,6х10Пa.
Коэффициент распределения н-октанол/вода: =-0,13.
Растворимость (г/л) при 25 °С: ацетонитрил - 78, ацетон - 42,5, дихлорметан - 43, метанол - 10,2, этилацетат - 5,7, толуол - 0,6, вода - 4,1.
Стабильность к гидролизу при 25 °С: DT больше 1 года при рН 5 и 7; 4,2 дня при рН 9.
В присутствии света в водных фотолитических условиях тиаметоксам быстро деградирует с периодом полураспада 2,3 дня.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 1560 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - более 3720 мг/м воздуха. Тиаметоксам не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика. LС для рыб более 100 мг/л (96 ч).
Инсектицид нетоксичен для птиц, дафний, земляных червей, почвенных микроорганизмов и токсичен для пчел.
Гигиенические нормативы для тиаметоксама в России: ПДК в почве - 0,2 мг/кг; ПДК в воде - 0,01 мг/дм; МДУ для зерна хлебных злаков, клубней картофеля, огурцов и гороха - 0,05; томатов, баклажанов, перца - 0,2; плодовых семечковых - 0,1 мг/кг.
Основной метаболит тиаметоксама: ЦГА 322704.
N-(2-хлор-тиазол-5-илметил)-N-метил-N-нитро-гуанидин (ИЮПАК).
CHClNOS | М. м. 249,7 |
Светло-кремовый порошок без запаха.
Метаболит не токсичен для рыб, дафний.
Другие физико-химические и токсикологические характеристики основного метаболита тиаметоксама отсутствуют.
Область применения препарата
Тиаметоксам является системным инсектицидом. Он воздействует на никотиново-ацеталхолиновый рецептор нервной системы насекомых, обладает быстрой желудочной и контактной активностью. Вещество обладает широким спектром активности против сосущих, грызущих и почвенных насекомых на овощных, зерновых и цветочных культурах, фруктовых и цитрусовых деревьях, хлопчатнике и рисе.
Тиаметоксам весьма лабильное соединение и при попадании в почву или растение в течение нескольких дней метаболизируется с образованием более устойчивого соединения - N-(2-хлор-тиазол-5-илметил)-N-метил-N-нитрогуанидина (ЦГА 322704).
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении тиаметоксама и его метаболита ЦГА 322704 с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после экстракции веществ из воды хлористым метиленом, из почвы и растительного материала водным ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак С16.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых, овощных и плодовых культур.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, =0,95, =20 | |||||
Предел обнаружения, мг/дм, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Относительное отклонение, % | Довери- тельный интервал среднего, % | |
ТИАМЕТОКСАМ | ||||||
Вода | 0,0002 | 0,0002-0,002 | 92,7 | 2,6 | 2,8 | ±2,4 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 84,9 | 4,0 | 4,7 | ±3,7 |
Зерно | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,9 | 3,2 | 3,8 | ±3,0 |
Солома | 0,05 | 0,05-0,5 | 81,6 | 4,2 | 5,2 | ±3,9 |
Картофель | 0,01 | 0,01-0,1 | 82,6 | 4,6 | 5,6 | ±4,3 |
Яблоки | 0,01 | 0,01-0,1 | 81,6 | 3,9 | 4,8 | ±4,6 |
Перец | 0,01 | 0,01-0,1 | 84,7 | 4,6 | 5,4 | ±5,4 |
Томаты | 0,01 | 0,01-0,1 | 86,3 | 5,1 | 5,9 | ±6,1 |
Огурцы | 0,01 | 0,01-0,1 | 84,2 | 4,4 | 5,2 | ±5,2 |
Свекла сахарная (корнеплоды) | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,1 | 4,2 | 5,1 | ±4,9 |
Свекла сахарная (ботва) | 0,02 | 0,02-0,2 | 80,2 | 4,5 | 5,6 | ±6,2 |
Горох (зерно) | 0,01 | 0,01-0,1 | 87,1 | 4,6 | 5,3 | ±6,4 |
Баклажаны | 0,01 | 0,01-0,1 | 82,1 | 4,1 | 5,0 | ±5,7 |
МЕТАБОЛИТ ЦГА 322704 | ||||||
Вода | 0,0002 | 0,0002-0,002 | 87,2 | 3,1 | 3,6 | ±2,9 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 84,6 | 4,1 | 4,9 | ±3,8 |
Зерно | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,5 | 3,6 | 4,3 | ±3,4 |
Солома | 0,05 | 0,05-0,5 | 80,4 | 2,9 | 3,6 | ±2,8 |
Картофель | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,2 | 4,9 | 5,9 | ±4,6 |
Яблоки | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,6 | 4,3 | 5,1 | ±5,1 |
Перец | 0,02 | 0,02-0,2 | 81,5 | 3,8 | 4,7 | ±4,4 |
Томаты | 0,01 | 0,01-0,1 | 89,0 | 3,6 | 4,0 | ±4,3 |
Свекла сахарная (корнеплоды) | 0,02 | 0,02-0,2 | 81,3 | 3,8 | 4,7 | ±4,6 |
Горох (зерно) | 0,01 | 0,01-0,1 | 78,7 | 4,4 | 5,6 | ±6,0 |
Огурцы | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,9 | 4,3 | 5,1 | ±6,1 |
Свекла сахарная (ботва) | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,1 | 4,8 | 5,9 | ±6,7 |
2.2. Реактивы, материалы