• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1142-02

     
     
Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704)
в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках,
огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Дата введения 2003-01-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко

1. Вводная часть


Фирма производитель: Сингента Агросервисиз АГ/Швейцария/.

Торговое название: АКТАРА.

Действующее вещество: тиаметоксам (ЦГА 293343).

3-(2-хлор-тиазол-5-илметил)-5-метил-[1,3,5]оксадиазинан-4-илиден-N-нитроамин (ИЮПАК).

3-[(2-хлор-5-тиазолил)метил]тетрагидро-5-метил-N-нитро-4Н-1,3,5-оксадиазин-4-имин (С.А.).

МУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

CМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографииClNМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографииОМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографииS

М. м. 291,7


Белый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 139,1 °С.

Давление паров при 25 °С: 6,6х10МУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографииПa.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: МУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=-0,13.

Растворимость (г/л) при 25 °С: ацетонитрил - 78, ацетон - 42,5, дихлорметан - 43, метанол - 10,2, этилацетат - 5,7, толуол - 0,6, вода - 4,1.

Стабильность к гидролизу при 25 °С: DTМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии больше 1 года при рН 5 и 7; 4,2 дня при рН 9.

В присутствии света в водных фотолитических условиях тиаметоксам быстро деградирует с периодом полураспада 2,3 дня.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс - 1560 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LCМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс - более 3720 мг/мМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воздуха. Тиаметоксам не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика. LСМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для рыб более 100 мг/л (96 ч).

Инсектицид нетоксичен для птиц, дафний, земляных червей, почвенных микроорганизмов и токсичен для пчел.

Гигиенические нормативы для тиаметоксама в России: ПДК в почве - 0,2 мг/кг; ПДК в воде - 0,01 мг/дмМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии; МДУ для зерна хлебных злаков, клубней картофеля, огурцов и гороха - 0,05; томатов, баклажанов, перца - 0,2; плодовых семечковых - 0,1 мг/кг.

Основной метаболит тиаметоксама: ЦГА 322704.

N-(2-хлор-тиазол-5-илметил)-N-метил-N-нитро-гуанидин (ИЮПАК).

МУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

CМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографииClNМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографииOМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографииS

М. м. 249,7


Светло-кремовый порошок без запаха.

Метаболит не токсичен для рыб, дафний.

Другие физико-химические и токсикологические характеристики основного метаболита тиаметоксама отсутствуют.

Область применения препарата

Тиаметоксам является системным инсектицидом. Он воздействует на никотиново-ацеталхолиновый рецептор нервной системы насекомых, обладает быстрой желудочной и контактной активностью. Вещество обладает широким спектром активности против сосущих, грызущих и почвенных насекомых на овощных, зерновых и цветочных культурах, фруктовых и цитрусовых деревьях, хлопчатнике и рисе.

Тиаметоксам весьма лабильное соединение и при попадании в почву или растение в течение нескольких дней метаболизируется с образованием более устойчивого соединения - N-(2-хлор-тиазол-5-илметил)-N-метил-N-нитрогуанидина (ЦГА 322704).

2. Методика определения остаточных количеств тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода


Метод основан на определении тиаметоксама и его метаболита ЦГА 322704 с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после экстракции веществ из воды хлористым метиленом, из почвы и растительного материала водным ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак С16.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода


В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых, овощных и плодовых культур.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода



Таблица 1


Метрологические параметры метода

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20

Предел обнаружения, мг/дмМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/дмМУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение,
S, %

Относительное отклонение, %

Довери- тельный интервал среднего, %

ТИАМЕТОКСАМ

Вода

0,0002

0,0002-0,002

92,7

2,6

2,8

±2,4

Почва

0,01

0,01-0,1

84,9

4,0

4,7

±3,7

Зерно

0,01

0,01-0,1

83,9

3,2

3,8

±3,0

Солома

0,05

0,05-0,5

81,6

4,2

5,2

±3,9

Картофель

0,01

0,01-0,1

82,6

4,6

5,6

±4,3

Яблоки

0,01

0,01-0,1

81,6

3,9

4,8

±4,6

Перец

0,01

0,01-0,1

84,7

4,6

5,4

±5,4

Томаты

0,01

0,01-0,1

86,3

5,1

5,9

±6,1

Огурцы

0,01

0,01-0,1

84,2

4,4

5,2

±5,2

Свекла сахарная (корнеплоды)

0,02

0,02-0,2

83,1

4,2

5,1

±4,9

Свекла сахарная (ботва)

0,02

0,02-0,2

80,2

4,5

5,6

±6,2

Горох (зерно)

0,01

0,01-0,1

87,1

4,6

5,3

±6,4

Баклажаны

0,01

0,01-0,1

82,1

4,1

5,0

±5,7

МЕТАБОЛИТ ЦГА 322704

Вода

0,0002

0,0002-0,002

87,2

3,1

3,6

±2,9

Почва

0,01

0,01-0,1

84,6

4,1

4,9

±3,8

Зерно

0,01

0,01-0,1

83,5

3,6

4,3

±3,4

Солома

0,05

0,05-0,5

80,4

2,9

3,6

±2,8

Картофель

0,01

0,01-0,1

83,2

4,9

5,9

±4,6

Яблоки

0,01

0,01-0,1

83,6

4,3

5,1

±5,1

Перец

0,02

0,02-0,2

81,5

3,8

4,7

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1142-02 Определение остаточных количеств Тиаметоксама и его метаболита (ЦГА 322704) в воде, почве, картофеле, зерне и соломе зерновых колосовых культур, яблоках, огурцах, томатах, перце, баклажанах, горохе и сахарной свекле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1142-02

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004 год

Дата принятия: 01 января 2003

Дата начала действия: 01 января 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах