МУК 4.1.1140-02
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках
и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-01-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
Фирма производитель: Сингента (Швейцария).
Торговое название: МАТЧ.
Действующее вещество: люфенурон (ЦГА 184699).
(RS)-1-/2,5-дихлор-4-(1,1,2,3,3,3-гексафторпропокси)фенил/-3-(2,6-дифторбензоил)мочевина (ИЮПАК).
СНСlFNO | М. м. 511,2 |
Бесцветное кристаллическое вещество без запаха.
Температура плавления: 168,7-169,4 °С.
Давление паров при 25 °С: 4х10 Па.
Коэффициент распределения н-октанол-вода: =5,12.
Хорошо растворим в ацетоне (460 г/л), толуоле (72 г/л), этаноле (41 г/л); плохо растворим в гексане (0,13 г/л) и практически не растворим в воде (0,06 мг/л).
Стабильность к гидролизу при 20 °С: DT=160 дней (рН 5), 70 дней (рН 7) и 32 дня (рН 9).
Стабилен на воздухе и на свету.
В биологически активных почвах в аэробных условиях люфенурон быстро разлагается: DT=13-20 дней.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для мышей и крыс - более 2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - более 2,35 мг/л воздуха. Люфенурон не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика. LC для рыб 30-70 мг/л (96 ч).
Инсектицид нетоксичен для диких животных, птиц, пчел, земляных червей, почвенных микроорганизмов и токсичен для дафний.
Гигиенические нормативы для люфенурона в России: ОДК в почве - 0,1 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,005 мг/дм; МДУ для яблок и картофеля - 0,04 мг/кг.
Область применения препарата
Люфенурон - инсектоакарицид из группы ингибиторов синтеза хитина, эффективно уничтожает листогрызущие личинки чешуекрылых и жесткокрылых, эриофиидных клещей на хлопчатнике, сое, овощных культурах, винограде, семечковых плодовых, картофеле и кукурузе в течение вегетационного периода.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении люфенурона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после экстракции его из воды смесью гексан-диэтиловый эфир (9:1), из почвы водным метанолом, из растительного материала метанолом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании яблоневых садов и картофеля.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, =0,95, =20 | |||||
предел обнаружения, мг/дм, мг/кг | диапазон определяемых концентраций, мг/дм, мг/к | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, | относительное стандартное отклонение, DS, % | довери- тельный интервал среднего, % | |
Вода | 0,0004 | 0,0004-0,004 | 92,0 | 4,6 | 2,0 | ±4,2 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 89,7 | 5,1 | 2,3 | ±4,7 |
Яблоки | 0,02 | 0,02-0,2 | 90,1 | 6,1 | 2,7 | ±5,6 |
Клубни картофеля | 0,02 | 0,02-0,2 | 86,0 | 8,4 | 3,8 | ±7,9 |
2.2. Реактивы, растворы, материалы