• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1140-02

     
     
Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках
и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Дата введения 2003-01-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко

1. Вводная часть


Фирма производитель: Сингента (Швейцария).

Торговое название: МАТЧ.

Действующее вещество: люфенурон (ЦГА 184699).

(RS)-1-/2,5-дихлор-4-(1,1,2,3,3,3-гексафторпропокси)фенил/-3-(2,6-дифторбензоил)мочевина (ИЮПАК).

МУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

СМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииНМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииСlМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииFМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииNМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииOМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

М. м. 511,2


Бесцветное кристаллическое вещество без запаха.

Температура плавления: 168,7-169,4 °С.

Давление паров при 25 °С: 4х10МУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Па.

Коэффициент распределения н-октанол-вода: МУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=5,12.

Хорошо растворим в ацетоне (460 г/л), толуоле (72 г/л), этаноле (41 г/л); плохо растворим в гексане (0,13 г/л) и практически не растворим в воде (0,06 мг/л).

Стабильность к гидролизу при 20 °С: DTМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=160 дней (рН 5), 70 дней (рН 7) и 32 дня (рН 9).

Стабилен на воздухе и на свету.

В биологически активных почвах в аэробных условиях люфенурон быстро разлагается: DTМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=13-20 дней.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для мышей и крыс - более 2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LCМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс - более 2,35 мг/л воздуха. Люфенурон не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика. LCМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для рыб 30-70 мг/л (96 ч).

Инсектицид нетоксичен для диких животных, птиц, пчел, земляных червей, почвенных микроорганизмов и токсичен для дафний.

Гигиенические нормативы для люфенурона в России: ОДК в почве - 0,1 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,005 мг/дмМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии; МДУ для яблок и картофеля - 0,04 мг/кг.

Область применения препарата

Люфенурон - инсектоакарицид из группы ингибиторов синтеза хитина, эффективно уничтожает листогрызущие личинки чешуекрылых и жесткокрылых, эриофиидных клещей на хлопчатнике, сое, овощных культурах, винограде, семечковых плодовых, картофеле и кукурузе в течение вегетационного периода.

2. Методика определения остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода


Метод основан на определении люфенурона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после экстракции его из воды смесью гексан-диэтиловый эфир (9:1), из почвы водным метанолом, из растительного материала метанолом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода


В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании яблоневых садов и картофеля.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода



Таблица 1


Метрологические параметры метода

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20

предел обнаружения, мг/дмМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/дмМУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/к

среднее значение определения, %

стандартное отклонение,
S, %

относительное стандартное отклонение, DS, %

довери- тельный интервал среднего, %

Вода

0,0004

0,0004-0,004

92,0

4,6

2,0

±4,2

Почва

0,01

0,01-0,1

89,7

5,1

2,3

±4,7

Яблоки

0,02

0,02-0,2

90,1

6,1

2,7

±5,6

Клубни картофеля

0,02

0,02-0,2

86,0

8,4

3,8

±7,9


2.2. Реактивы, растворы, материалы

Люфенурон с содержанием д.в. 99,7%


Ацетонитрил, ч

ТУ 6-09-3534-82

Вода бидистиллированная

ГОСТ 7602-72

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1140-02 Определение остаточных количеств Люфенурона в воде, почве, яблоках и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1140-02

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004 год

Дата принятия: 01 января 2003

Дата начала действия: 01 января 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах