МУК 4.1.1132-02 Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде, зерне, соломе зерновых культур и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии
2. Методика определения остаточных количеств 2,4-Д в зерне, соломе зерновых
колосовых культур и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении 2,4-Д в виде бутилового эфира с помощью газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором после экстракции ее водно-спиртовым раствором щелочи, процесса высаливания в водной фазе, перераспределения в органический растворитель и очистке на концентрирующем патроне Диапак Амин. Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.
Таблица 1
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения 2,4-Д, мг/кг | диапазон определяемых концентраций, мг/кг | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, S | доверительный интервал среднего результата, %, | |
Вода | 0,0001 | 0,0001-0,01 | 92,4 | 3,2 | 92,4±2,57 |
Зерно пшеницы | 0,005 | 0,05-0,005 | 81,7 | 2,6 | 81,7±1,17 |
Солома пшеницы | 0,02 | 0,2-0,02 | 84,3 | 2,30 | 84,3±1,07 |
Зерно кукурузы | 0,005 | 0,05-0,005 | 82,5 | 2,32 | 82,5±1,08 |
Таблица 2
Доверительный интервал и полнота определения 2,4-Д в зерне и соломе яровой пшеницы, зерне кукурузы