МУК 4.1.1026-01

Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Ципродинила в воде, почве, яблоках,
грушах и косточковых методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-01-01

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко

1. Вводная часть

Фирма производитель: Новартис (Швейцария).

Торговое название: Хорус, Юникс.

Название действующего вещества по ИСО: Ципродинил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 4-циклопропил-6-метил-N-фенил-пиримидин-2-амин.

Химически чистый Ципродинил представляет собой кремовое кристаллическое вещество с запахом.

Температура плавления 75,9 °С.

Давление паров при 25 °С 5,1х10 Ра (модификация А) и 4,71х10 Ра (модификация Б).

Растворимость в органических растворителях (25 °С, г/л растворителя): ацетон - 610, этанол - 160, н-гексан - 30, толуол - 460, р-октанол - 160.

Растворимость в воде (мг/л) - 20 (рН 5,5), 13 (рН 7,0), 15 (рН 9,0).

Коэффициент перераспределения октанол/вода =3,9 (рН 5,0), 4,0 (рН 7,0), 4,0 (рН 9,0) при 25 °С.

Величина рК 4,44.

Ципродинил устойчив к гидролизу (период полуразложения больше 1 года при рН 4-9). Фотолитически быстро разрушается в воде (ДТ 0,4-13,5 дней).

Ципродинил является среднестойким соединением, с периодом полуразложения в почве 20-60 дней. В растениях метаболизируется посредством гидроксилирования 6-метильной группы, а также пиримидинового и фенильного ядра.

Краткая токсикологическая характеристика

Ципродинил относится к малоопасным соединениям по острой (ЛД для крыс более 2000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД для крыс более 2000 мг/кг) и умеренно опасным по ингаляционной (ЛК (4 ч) более 1200 мг/м) токсичности.

Не оказывает раздражающего действия на кожу и глаза кроликов.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,02 мг/кг/сут.; ОДК в почве - 0,7 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,1 мг/дм; МДУ в плодовых косточковых и семечковых - 0,4 мг/кг.

     Область применения препарата

Ципродинил - системный фунгицид, хорошо проникающий в растение через листья и передвигающийся преимущественно по ксилеме. Эффективно подавляет рост мицелия различных патогенов, в т.ч. устойчивых к фунгицидам из групп триазолов, имидазолов и др. В рекомендуемых дозах не оказывает отрицательного действия на растения.

2. Методика определения остаточных количеств Ципродинила в воде, почве,
яблоках, грушах и косточковых методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на извлечении Ципродинила из анализируемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта путем перераспределения Ципродинила между двумя несмешивающимися растворителями и последующим его определении с помощью газожидкостной хроматографии при использовании термоионного детектора (в азотном режиме), набивных колонок на неподвижной фазе OV-17 или SE-30 или капиллярной колонки с неподвижной фазой SE-54.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых для защиты плодовых культур от вредителей и болезней (хлор- и фосфорорганические пестициды, амиды, тио- и дитиокарбаматы, синтетические пиретроиды).

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.

Таблица 1

     
Метрологическая характеристика метода

     

Таблица 2

     
Полнота определения Ципродинила в воде, почве, яблоках и грушах
(5 повторностей для каждой концентрации)