МУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

7. Подготовка к проведению измерений

Перед выполнением измерений необходимо произвести отбор и консервирование проб, приготовление необходимых для работы растворов, подготовку универсального ртутеметрического комплекса к работе, его градуировку, минерализацию образцов.

7.1. Отбор и консервирование проб

7.1.1. Общие требования к отбору проб изложены в ГОСТ Р 51592. Отбор проб питьевой воды - по ГОСТ Р 51593. Объем отбираемой пробы составляет не менее 200 см. Незаконсервированную пробу необходимо проанализировать в течение 3 ч с момента отбора.

Отбор проб воды возможно производить в соответствии с рекомендациями нормативных документов Росгидромета Р 52.24.353-94 и международных стандартов серии ИСО 5667-1, 3, 4.

7.1.2. Перед отбором проб необходимо несколько раз (не менее трех) ополоснуть используемую для отбора посуду отбираемой пробой.

7.1.3. Первичная подготовка проб зависит от целей дальнейшего их использования. При необходимости раздельного определения растворенных и взвешенных форм ртути пробы фильтруют через воронку с использованием обеззоленных ("синяя лента") или мембранных фильтров. В случае определения суммарного содержания ртути исследуют нефильтрованные пробы.

7.1.4. При необходимости длительного (более 3 ч) хранения или транспортирования проб проводят их консервацию. При раздельном определении растворенных и взвешенных составляющих консервацию проводят после фильтрования. Для консервации проб природных, промышленных, сточных вод и вод, предназначенных для хозяйственно-бытовых нужд, доводят рН отобранной пробы до значения, меньшего или равного 1 (контроль по индикаторной бумаге), добавляя концентрированную азотную кислоту. Для консервации пресных, соленых и питьевых вод используют бромазотную смесь, приготовленную по п.7.2.4. Бромазотную смесь добавляют из расчета 2 см на 100 см пробы.

7.1.5. Для отбора проб и их кратковременного хранения используют стеклянную или полиэтиленовую посуду. Для длительного хранения профильтрованных и консервированных проб наилучшими характеристиками обладает посуда из тефлона, кварца или пирекса.

7.1.6. Используемую для отбора проб и анализа посуду моют хромовой смесью, промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.