• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1469-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути
в питьевой, природных и сточных водах



Дата введения 2003-06-30


1. РАЗРАБОТАНЫ: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава России (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, М.В.Егорова, В.Н.Волкова); Научно-производственной экологической фирмой "ЭкОН" (С.Ю.Гладков, Е.А.Гладкова, И.В.Шебелова).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30 июня 2003 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН МУК 4.1.005-4.1.008-94 "Определение содержания ртути в объектах окружающей среды и биологических материалах".


Настоящие методические указания устанавливают атомно-абсорбционный метод определения содержания ртути в природных, сточных водах, объектах водопользования, питьевой воде, растворах в диапазоне концентраций 0,00001-0,01 мг/дмМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах.

1. Погрешность измерений


Характеристики погрешности измерения массовой концентрации ртути в анализируемых пробах воды приведены в табл.1.

Таблица 1

Характеристики (при МУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах0,95)

случайная составляющая погрешности

Диапазон измеряемых значений массовой концентрации ртути,
мг/дмМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

показатель воспроизводимости
МУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах, мг/дмМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

показатель сходимости
МУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах (МУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах), мг/дмМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

погрешность МВИ
(показатель точности),
МУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах, мг/дмМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

От 0,00001 до 0,0001

0,15 С

0,21 С

0,42 С

Свыше 0,0001 до 0,01

0,07 С

0,10 С

0,19 С


2. Метод измерений


Определение основано на минерализации пробы, восстановлении различных форм ртути, содержащихся в растворе, до элементного состояния под действием химического восстановителя, переводе ртути в газовую фазу и последующем количественном определении ртути методом беспламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

При содержании ртути в пробе ниже 0,005 мг/дмМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах измерению мешают ионы йода и хлора в концентрациях, превышающих 10 мг/дмМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах, селена и свинца - 0,1 мг/дмМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах.

ПДК ртути в водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования: 0,0005 мг/дмМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

3.1. Средства измерений

Универсальный ртутеметрический комплекс УКР-1 (варианты исполнения УКР-1МЦ или УКР-1М), сертификат об утверждении типа средства измерений R.U.C.31.010 N 7567 (НПЭФ "ЭкОН", г.Москва)

ТУ 4317-001-41987679-00
N Госреестра 13455-00

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа ВЛР-200

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-1000-2, 2-500-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

ГОСТ 29227

Пипетки Мора, вместимостью 50 смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

ГОСТ 29227

Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 100 смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

ГОСТ 1770

Государственный стандартный образец состава раствора соли ртути (II) с массовой концентрацией ртути 1,00 мг/смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

ГСО 7343-96

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Вспомогательные устройства, материалы

Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2

ТУ 16-1-721-79

Баня водяная лабораторная

ТУ 64-1-2850-80

Воронки химические В-75-110ХУ

ГОСТ 25336

Индикаторная бумага универсальная

Колбы конические КН-5-100-29/32 ТС, вместимостью 100 смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

ГОСТ 25336

Колбы круглодонные КГУ-1-250-29/32 ТС, вместимостью 250 смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

ТУ 92-891-029-91

Плитка электрическая бытовая

ГОСТ 14919

Фильтры обеззоленные "синяя лента" или мембранные с размером пор 0,45 мкм

ТУ 6-09-1678-83

Холодильник водяной обратный ХШ-1-400-29/32

ГОСТ 25336

Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ - 2,5.2,5.2,6/2М-М01

ТУ 16-531-099-78


Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

3.3. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Гидроксиламин гидрохлорид, чда

ГОСТ 5456

Калий бромистый (бромид), ч

ГОСТ 4160

Калий бромновато-кислый (бромат), хч

ГОСТ 4457

Калий двухромово-кислый (бихромат), ч

ГОСТ 4220

Калий марганцово-кислый (перманганат), хч

ГОСТ 20478*

___________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 20490. - Примечание "КОДЕКС".

Калий надсерно-кислый (персульфат), чда

ГОСТ 4146

Кислота азотная, осч

ГОСТ 11125

Кислота серная, осч

ГОСТ 14262

Натрия борогидрид, хч, или импортный

ТУ 1-92-162-90

Натрия гидроксид (едкий натр), чда

ГОСТ 4328


Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений следует соблюдать требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

4.2. Не допускается работа с аналитическим блоком при отсутствии холодного водоснабжения.

4.3. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

4.4. Работа с кислотами должна проводиться в резиновых перчатках, защитных очках и полиэтиленовом или резиновом фартуке.

4.5. При приготовлении разбавленных растворов кислот необходимо строго соблюдать правила добавления кислоты в воду.

4.6. Сливы (отработанные растворы) кислот и оснований категорически запрещается сливать в водоотводящую систему (раковины, канализацию и т.п.). Сливы помещают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранятся в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот. Емкости со сливами утилизируют в соответствии с установленным порядком.

4.7. Ввиду высокой токсичности ртути и ее соединений, использованные ртутьсодержащие растворы следует обезвреживать. С этой целью растворы сливают в специальный сосуд вместимостью три литра, содержащий 250 смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах подкисленного 5%-ного раствора перманганата калия. В сосуд после его наполнения добавляют 10%-ный раствор серноватисто-кислого натрия в 20%-ном растворе гидроксида натрия до исчезновения малиновой окраски и прекращения выпадения осадка. Осадок отделяют декантацией и собирают в стеклянную банку, которую после заполнения подвергают захоронению в специально отведенных местах для токсических отходов или сдают на специализированные предприятия по переработке ртутьсодержащих отходов.

5. Требования к квалификации оператора


К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха (20±5) °С;

- атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);

- относительная влажность воздуха ниже 85% при 25 °С;

- напряжение в сети питания переменного тока (220±22) В;

- концентрации мешающих определению и агрессивных компонентов в воздухе не должны превышать ПДК для воздуха рабочей зоны.

7. Подготовка к проведению измерений


Перед выполнением измерений необходимо произвести отбор и консервирование проб, приготовление необходимых для работы растворов, подготовку универсального ртутеметрического комплекса к работе, его градуировку, минерализацию образцов.

7.1. Отбор и консервирование проб

7.1.1. Общие требования к отбору проб изложены в ГОСТ Р 51592. Отбор проб питьевой воды - по ГОСТ Р 51593. Объем отбираемой пробы составляет не менее 200 смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах. Незаконсервированную пробу необходимо проанализировать в течение 3 ч с момента отбора.

Отбор проб воды возможно производить в соответствии с рекомендациями нормативных документов Росгидромета Р 52.24.353-94 и международных стандартов серии ИСО 5667-1, 3, 4.

7.1.2. Перед отбором проб необходимо несколько раз (не менее трех) ополоснуть используемую для отбора посуду отбираемой пробой.

7.1.3. Первичная подготовка проб зависит от целей дальнейшего их использования. При необходимости раздельного определения растворенных и взвешенных форм ртути пробы фильтруют через воронку с использованием обеззоленных ("синяя лента") или мембранных фильтров. В случае определения суммарного содержания ртути исследуют нефильтрованные пробы.

7.1.4. При необходимости длительного (более 3 ч) хранения или транспортирования проб проводят их консервацию. При раздельном определении растворенных и взвешенных составляющих консервацию проводят после фильтрования. Для консервации проб природных, промышленных, сточных вод и вод, предназначенных для хозяйственно-бытовых нужд, доводят рН отобранной пробы до значения, меньшего или равного 1 (контроль по индикаторной бумаге), добавляя концентрированную азотную кислоту. Для консервации пресных, соленых и питьевых вод используют бромазотную смесь, приготовленную по п.7.2.4. Бромазотную смесь добавляют из расчета 2 смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах на 100 смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах пробы.

7.1.5. Для отбора проб и их кратковременного хранения используют стеклянную или полиэтиленовую посуду. Для длительного хранения профильтрованных и консервированных проб наилучшими характеристиками обладает посуда из тефлона, кварца или пирекса.

7.1.6. Используемую для отбора проб и анализа посуду моют хромовой смесью, промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.

7.1.7. Высушенную в сушильном шкафу посуду закрывают крышками (пробками) и помещают в полиэтиленовый мешок для хранения до дальнейшего использования.

7.2. Приготовление растворов

7.2.1. Приготовление раствора перманганата калия.

Растворяют 25 г перманганата калия (KMnOМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах) в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смМУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах и доводят водой до метки.

7.2.2. Приготовление раствора персульфата калия.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

Название документа: МУК 4.1.1469-03 Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах

Номер документа: 4.1.1469-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Атомно-абсорбционное определение ртути в объектах окружающей среды и биологических материалах: Сборник методических указаний. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004 год

Дата принятия: 29 июня 2003

Дата начала действия: 30 июня 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах