• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1512-03

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

      
Инверсионно-вольтамперометрическое измерение
концентрации ионов ртути в воде



Дата введения 2003-06-30


1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б.Скачков, Н.С.Ластенко) и НПП "Техноаналит" (Ю.А.Иванов, Л.А.Хустенко, Б.Ф.Назаров, А.В.Заичко, Е.Е.Иванова, Г.Н.Носова, Т.П.Толмачева).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб природной, питьевой и сточной воды для определения содержания ионов ртути методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Диапазон массовых концентраций ртути составляет от 0,00005 до 0,004 мг/дмМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде включительно. Предельно допустимые концентрации ртути в воде приведены в табл.1.

Таблица 1


Предельно допустимые концентрации ртути в воде

Вода

Концентрация, мг/дмМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде

Водные объекты хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

0,0005

Морские водоемы

0,0001

Сточная вода по бассейну стока центральной станции аэрации

0,001

1. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей приведенной в табл.2, при доверительной вероятности 0,95.

Таблица 2


Приписанные характеристики погрешности результатов определения массовой концентрации
ртути в воде методом инверсионной вольтамперометрии при
МУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде=0,95

Объект анализа

Диапазон определяемых концентраций, мг/дмМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде

Характеристика погрешности, МУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде, %

Питьевая и природная вода

от 0,00005 до 0,0010 вкл.

24

Сточная вода

от 0,0001 до 0,0040 вкл.

30

2. Метод измерений


Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем озонирования для окисления органических соединений и последующее измерение массовых концентраций ртути в подготовленной пробе методом инверсионной вольтамперометрии.

Сущность ИВ-методики определения ртути состоит в предварительном электоронакоплении определяемого элемента в течение заданного времени на рабочем золотоуглеродистом электроде (реакция 1) и последующей регистрации процесса растворения накопленного на электроде элемента (реакция 2).

МУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде (1)


МУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде (2)


Возникающий в процессе растворения ток имеет форму пика, потенциал которого идентифицирует элемент, а максимальный ток пропорционален концентрации элемента. Потенциал максимума анодного тока (пика) ртути на фоне серной кислоты находится в интервале (0,60±0,05) В. Массовая концентрация ртути в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси ртути.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Анализатор вольтамперометрический ТА в комплекте с IBM-совместимым компьютером

ТУ 4215-000-36304081-95

Рабочий электрод - золотоуглеродистый

Электрод сравнения хлорсеребряный

Стаканчики из оптически прозрачного кварца, вместимостью
20 смМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-88Е

Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз 0,01-1,00 смМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде

ТУ 64-1-3329-81

Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 смМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде
1 или 2 класса

ГОСТ 29169-91

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-80


3.2. Вспомогательные устройства

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Озонатор бытовой "Озонид"

Шкаф сушильный электрический 2И-151

Электроплитка

ГОСТ 14919-83

Муфельная печь типа ПМ-8 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600 °С с погрешностью ±25 °С

Печь двухкамерная ПДП-18М

ТУ 3443-001-363041-81

Эксикатор

ГОСТ 25336-82

Щипцы тигельные


Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная

ГОСТ 12026-76


3.4. Реактивы

Стандартные образцы состава водных растворов ионов ртути (2+)

ГСО 7263-96

Кислота азотная, ос.ч.

ГОСТ 11125-84

Кислота серная, ос.ч.

ГОСТ 14262-78

Вода: бидистиллированная

ТУ 6-09-2502-77

Вода дистиллированная, дважды перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 смМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде концентрированной серной кислоты и 3 смМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде 3%-ного раствора перманганата калия на 1 дмМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде дистиллированной воды)

ГОСТ 6709-72

Калия перманганат, х.ч.

ГОСТ 20490-75

Аммоний фтористый

Калий хлористый, ос.ч.

ТУ 6-09-3678-74

Гидрокарбонат натрия (сода пищевая)

ГОСТ 2156-76

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.

5. Требования к квалификации оператора


К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.

6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений


Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную обработку проб, подготовку анализатора и электродов.

7.1. Подготовка лабораторной посуды


Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают раствором соды (NaHCOМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде), а затем азотной кислотой, и, многократно - бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в разбавленной (1:1) азотной кислоте в течение 10-20 мин. Аналогичную обработку кварцевых стаканчиков проводят после проведения анализа.

Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе.

7.2. Приготовление растворов


Хлорид калия 1 М. В мерной колбе вместимостью 100,0 смМУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде растворяют 7,46 г KCl бидистиллированной водой. Доводят объем до метки бидистиллированной водой.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде

Название документа: МУК 4.1.1512-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов ртути в воде

Номер документа: 4.1.1512-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение массовой концентрации химических веществ методом инверсионной вольтамперометрии: Сб. методических указаний. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 29 июня 2003

Дата начала действия: 30 июня 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах