МУК 4.1.1512-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Инверсионно-вольтамперометрическое измерение
концентрации ионов ртути в воде
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б.Скачков, Н.С.Ластенко) и НПП "Техноаналит" (Ю.А.Иванов, Л.А.Хустенко, Б.Ф.Назаров, А.В.Заичко, Е.Е.Иванова, Г.Н.Носова, Т.П.Толмачева).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб природной, питьевой и сточной воды для определения содержания ионов ртути методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Диапазон массовых концентраций ртути составляет от 0,00005 до 0,004 мг/дм включительно. Предельно допустимые концентрации ртути в воде приведены в табл.1.
Таблица 1
Предельно допустимые концентрации ртути в воде
Вода | Концентрация, мг/дм |
Водные объекты хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования | 0,0005 |
Морские водоемы | 0,0001 |
Сточная вода по бассейну стока центральной станции аэрации | 0,001 |
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей приведенной в табл.2, при доверительной вероятности 0,95.
Таблица 2
Приписанные характеристики погрешности результатов определения массовой концентрации
ртути в воде методом инверсионной вольтамперометрии при =0,95
Объект анализа | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Характеристика погрешности, |
Питьевая и природная вода | от 0,00005 до 0,0010 вкл. | 24 |
Сточная вода | от 0,0001 до 0,0040 вкл. | 30 |
2. Метод измерений
Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем озонирования для окисления органических соединений и последующее измерение массовых концентраций ртути в подготовленной пробе методом инверсионной вольтамперометрии.
Сущность ИВ-методики определения ртути состоит в предварительном электоронакоплении определяемого элемента в течение заданного времени на рабочем золотоуглеродистом электроде (реакция 1) и последующей регистрации процесса растворения накопленного на электроде элемента (реакция 2).
(1)
(2)
Возникающий в процессе растворения ток имеет форму пика, потенциал которого идентифицирует элемент, а максимальный ток пропорционален концентрации элемента. Потенциал максимума анодного тока (пика) ртути на фоне серной кислоты находится в интервале (0,60±0,05) В. Массовая концентрация ртути в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси ртути.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Анализатор вольтамперометрический ТА в комплекте с IBM-совместимым компьютером | ТУ 4215-000-36304081-95 |
Рабочий электрод - золотоуглеродистый | |
Электрод сравнения хлорсеребряный | |
Стаканчики из оптически прозрачного кварца, вместимостью 20 см | |
Весы аналитические ВЛА-200 | ГОСТ 24104-88Е |
Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз 0,01-1,00 см | ТУ 64-1-3329-81 |
Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см 1 или 2 класса | |
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТ 1770-74Е, 20292-80 |
3.2. Вспомогательные устройства
Дистиллятор | ТУ 61-1-721-79 |
Озонатор бытовой "Озонид" | |
Шкаф сушильный электрический 2И-151 | |
Электроплитка | |
Муфельная печь типа ПМ-8 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600 °С с погрешностью ±25 °С | |
Печь двухкамерная ПДП-18М | ТУ 3443-001-363041-81 |
Эксикатор | |
Щипцы тигельные |
Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.
3.3. Материалы
Бумага фильтровальная |
3.4. Реактивы
Стандартные образцы состава водных растворов ионов ртути (2+) | ГСО 7263-96 |
Кислота азотная, ос.ч. | |
Кислота серная, ос.ч. | |
Вода: бидистиллированная | ТУ 6-09-2502-77 |
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см | |
Калия перманганат, х.ч. | |
Аммоний фтористый | |
Калий хлористый, ос.ч. | ТУ 6-09-3678-74 |
Гидрокарбонат натрия (сода пищевая) |
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.
5. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия.
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную обработку проб, подготовку анализатора и электродов.
7.1. Подготовка лабораторной посуды
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно