МУК 4.1.1511-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Инверсионно-вольтамперометрическое измерение
концентрации ртути в рыбе, рыбных и других продуктах моря
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б.Скачков, Н.С.Ластенко) и НПП "Техноаналит" (Ю.А.Иванов, Л.А.Хустенко, Б.Ф.Назаров, А.В.Заичко, Е.Е.Иванова, Г.Н.Носова, Т.П.Толмачева).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб рыбы, рыбопродуктов и других продуктов моря для определения содержания ионов ртути методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Диапазон массовых концентраций ртути составляет от 0,01 до 1,50 мг/кг включительно. Предельно допустимые концентрации ртути в рыбе и рыбопродуктах приведены в табл.1.
Таблица 1
Предельно допустимые концентрации ртути
Продукт | Концентрация, мг/кг |
Рыба свежая охлажденная и мороженая пресноводная: | |
хищная | 0,6 |
нехищная | 0,3 |
Рыба свежая охлажденная и мороженая морская | 0,4 |
Рыба тунцовая | 0,7 |
Рыба консервированная в стеклянной, алюминиевой и цельнотянутой жестяной таре: | |
пресноводная | 0,3 |
морская | 0,4 |
тунцовая | 0,7 |
Рыба консервированная в сборной жестяной таре | |
пресноводная | 0,3 |
морская | 0,4 |
тунцовая | 0,7 |
Моллюски и ракообразные | 0,2 |
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±49% () при доверительной вероятности 0,95.
Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем кислотной минерализации и последующее измерение массовых концентраций ртути в водном растворе подготовленной пробы методом инверсионной вольтамперометрии.
Сущность ИВ - методики определения ртути состоит в предварительном электоронакоплении определяемого элемента в течение заданного времени на рабочем золотоуглеродистом электроде (реакция 1) и последующей регистрации процесса растворения накопленного на электроде элемента (реакция 2).
(1)
(2)
Возникающий в процессе растворения ток имеет форму пика, потенциал которого идентифицирует элемент, а максимальный ток пропорционален концентрации элемента. Потенциал максимума анодного тока (пика) ртути на фоне серной кислоты находится в интервале (0,60±0,05) В. Массовая концентрация ртути в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси ртути.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Анализатор вольтамперометрический ТА в комплекте с IBM-совместимым компьютером | ТУ 4215-000-36304081-95 |
Рабочий электрод - золотоуглеродистый | |
Хлорсеребряный электрод сравнения | |
Стаканчики из оптически прозрачного кварца, вместимостью 20 см | |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз 0,01-1,00 см | ТУ 64-1-3329-81 |
Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см | |
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТ 1770-74Е, 20292-80 |
3.2. Вспомогательные устройства
Дистиллятор | ТУ 61-1-721-79 |
Шкаф сушильный электрический 2И-151 | |
Электроплитка | |
Муфельная печь типа ПМ-8 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600 °С с погрешностью ±25 °С | |
Печь двухкамерная ПДП-18М | ТУ 3443-001-36304081-97 |
Эксикатор | |
Щипцы тигельные |
Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.
3.3. Материалы
Бумага фильтровальная |
3.4. Реактивы
Стандартные образцы состава водных растворов ионов ртути (2+) | ГСО 7263-96 |
Кислота азотная, ос.ч. | |
Кислота серная, ос.ч. | |
Пероксид водорода, х.ч. | |
Вода бидистиллированная или | ТУ 6-09-2502-77 |
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см концентрированной серной кислоты и 3 см 3%-ного раствора перманганата калия на 1 дм дистиллированной воды) | |
Калия перманганат, х.ч. | |
Калий хлористый, ос.ч. | ТУ 6-09-3678-74 |
Гидрокарбонат натрия (сода пищевая) |
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.
К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия.
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10)°С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную обработку проб, подготовку анализатора и электродов.
7.1. Подготовка лабораторной посуды