• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1510-03

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

          
Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации
мышьяка в питьевой, природной и сточной воде
без применения инертного газа



Дата введения 2003-06-30


1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б.Скачков, Н.С.Ластенко) и НПП "Техноаналит" (Ю.А.Иванов, Л.А.Хустенко, Б.Ф.Назаров, А.В.Заичко, Е.Е.Иванова, Г.Н.Носова, Т.П.Толмачева).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб питьевой, природной и сточной воды для определения содержания ионов мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ) без применения инертного газа.

Диапазон массовых концентраций мышьяка составляет от 0,005 до 0,1 мг/дмМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа включительно. Предельно допустимые концентрации мышьяка в воде приведены в табл.1.

Таблица 1


Предельно допустимые концентрации мышьяка

Вода

Концентрация, мг/дмМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа

Вода централизованных систем питьевого водоснабжения

0,05

Водные объекты хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

0,05

Водные объекты, используемые для рыбохозяйственных целей

0,05

Морские водоемы

0,01

  
1. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей приведенной в табл.2, при доверительной вероятности 0,95.

Таблица 2

Приписанные характеристики погрешности результатов определения массовой концентрации
мышьяка в питьевых, природных и сточных водах методом инверсионной вольтамперометрии
при доверительной вероятности
МУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа=0,95

Элемент

Диапазон концентраций, мг/дмМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа

Характеристика погрешности МУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа, %

Мышьяк

от 0,005 до 0,02 вкл.

47

св. 0,02 до 0,05 вкл.

25

св. 0,05 до 0,10 вкл.

15

2. Метод измерений


Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического анализа раствора пробы после ее предварительной подготовки. Электроактивной формой является мышьяк в степени окисления (3+); электронакопление проводится в форме As(0); аналитический сигнал получают в результате электрохимической реакции As(0)МУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газаAs(3+).

Из предварительно подготовленного раствора As(3+) накапливается в виде As(0) на золотоуглеродистом электроде в течение заданного времени накопления (10-300 с) при потенциале -1,6 В. Процесс электрорастворения As(0) с поверхности электрода проводится при изменении потенциала в положительную сторону до +0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка находится в интервале (0,20±0,05) В. Массовая концентрация мышьяка в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси As в анализируемый раствор.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Анализатор вольтамперометрический ТА в комплекте с IBM-совместимым компьютером

ТУ 4215-000-36304081-95

Рабочий электрод - золотоуглеродистый

Электрод сравнения хлорсеребряный

Стаканчики из оптически прозрачного кварца, вместимостью
20 смМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-88Е

Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз 0,01-1,00 смМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа

ТУ 64-1-3329-81

Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 смМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа
1 или 2 класса

ГОСТ 29169-91

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-80


3.2. Вспомогательные устройства

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Шкаф сушильный электрический 2И-151

Электроплитка

ГОСТ 14919-83

Муфельная печь типа ПМ-8 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600 °С с погрешностью ±25 °С

Печь двухкамерная ПДП-18М

ТУ 3443-001-36304081-97

Эксикатор

ГОСТ 25336-82

Палочки стеклянные

ГОСТ 21400-75

Щипцы тигельные

Фарфоровые тигли

ГОСТ 19908-90


Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная

ГОСТ 12026-76


3.4. Реактивы

Стандартные образцы состава водных растворов ионов мышьяка (3+)

ГСО 7144-95

Ангидрид мышьяковистый

ГОСТ 1973-77

Кислота азотная, х.ч.

ГОСТ 4461-77

Кислота азотная, ос.ч.

ГОСТ 11125-84

Кислота серная, х.ч.

ГОСТ 4204-77

Кислота серная, ос.ч.

ГОСТ 14262-78

Вода бидистиллированная или

ТУ 6-09-2502-77

Вода дистиллированная, дважды перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 смМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа концентрированной серной кислоты и 3 смМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа 3%-ного раствора перманганата калия на 1 дмМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа дистиллированной воды)

ГОСТ 6709-72

Калия перманганат, х.ч.

ГОСТ 20490-75

Калий хлористый, ос.ч.

ТУ 6-09-3678-74

Магния оксид, ч.д.а.

ГОСТ 4526-75

Магния нитрат, ч.

ГОСТ 11088-75

Гидразин серно-кислый, ч.д.а.

ГОСТ 5841-74

Трилон Б, х.ч.

ГОСТ 10652-73

Гидрокарбонат натрия (сода пищевая)

ГОСТ 2156-76

Натрия цитрат (натрий лимоннокислый), ч.д.а.

ГОСТ 22280-76

Кислота соляная, ос.ч.

ГОСТ 14261-77

Кислота соляная, х.ч.

ГОСТ 3118-77

Сульфит натрия, х.ч.

ГОСТ 195-77

Натрия гидроокись, х.ч.

ГОСТ 4228-77*

_____________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4328-77. - Примечание "КОДЕКС".

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.

5. Требования к квалификации оператора


К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.

6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений


Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную обработку проб, подготовку анализатора и электродов.

7.1. Подготовка лабораторной посуды


Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают раствором соды (NaHCOМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа), затем многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики протирают фильтром с пищевой содой, ополаскивают водопроводной водой и бидистиллированной водой. Обрабатывают концентрированной серной кислотой (0,1-0,2 смМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа или 4-6 капель), нагревают на плитке при температуре 300-350 °С до прекращения выделения паров кислоты. Прокаливают в муфельной печи при температуре 500-600 °С в течение 20-30 мин. Затем снова ополаскивают бидистиллированной водой. Обработку стаканчиков серной кислотой проводят не реже одного раза в две недели.

Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе.

7.2. Приготовление растворов


Основной раствор мышьяка (МУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа=0,1 г/дмМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа). Используют государственный стандартный образец состава водных растворов ионов мышьяка или готовят из оксида мышьяка (AsМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газаOМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа). Растворяют 0,1320 г AsМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газаOМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа в 15 смМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа NaOH 2 М, нейтрализуют раствором соляной кислоты 2 М и доводят объем раствора бидистиллированной водой до 1 дмМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа.

Аттестованные смеси мышьяка (МУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа=10,0; 5,0; 1,0 мг/дмМУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа

Название документа: МУК 4.1.1510-03 Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации мышьяка в питьевой, природной и сточной воде без применения инертного газа

Номер документа: 4.1.1510-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение массовой концентрации химических веществ методом инверсионной вольтамперометрии: Сб. методических указаний. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 29 июня 2003

Дата начала действия: 30 июня 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах