МУК 4.1.1510-03  

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

          
Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации
мышьяка в питьевой, природной и сточной воде
без применения инертного газа

     

Дата введения 2003-06-30

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б.Скачков, Н.С.Ластенко) и НПП "Техноаналит" (Ю.А.Иванов, Л.А.Хустенко, Б.Ф.Назаров, А.В.Заичко, Е.Е.Иванова, Г.Н.Носова, Т.П.Толмачева).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб питьевой, природной и сточной воды для определения содержания ионов мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ) без применения инертного газа.

Диапазон массовых концентраций мышьяка составляет от 0,005 до 0,1 мг/дм включительно. Предельно допустимые концентрации мышьяка в воде приведены в табл.1.

Таблица 1

Предельно допустимые концентрации мышьяка

  
1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей приведенной в табл.2, при доверительной вероятности 0,95.

Таблица 2

Приписанные характеристики погрешности результатов определения массовой концентрации
мышьяка в питьевых, природных и сточных водах методом инверсионной вольтамперометрии
при доверительной вероятности =0,95

2. Метод измерений

Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического анализа раствора пробы после ее предварительной подготовки. Электроактивной формой является мышьяк в степени окисления (3+); электронакопление проводится в форме As(0); аналитический сигнал получают в результате электрохимической реакции As(0)As(3+).

Из предварительно подготовленного раствора As(3+) накапливается в виде As(0) на золотоуглеродистом электроде в течение заданного времени накопления (10-300 с) при потенциале -1,6 В. Процесс электрорастворения As(0) с поверхности электрода проводится при изменении потенциала в положительную сторону до +0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка находится в интервале (0,20±0,05) В. Массовая концентрация мышьяка в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси As в анализируемый раствор.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.     

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

_____________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4328-77. - Примечание "КОДЕКС".

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.