МУК 4.1.1505-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации
мышьяка в молоке и молочных продуктах

     

Дата введения 2003-06-30

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б.Скачков, Н.С.Ластенко) и НПП "Техноаналит" (Ю.А.Иванов, Л.А.Хустенко, Б.Ф.Назаров, А.В.Заичко, Е.Е.Иванова, Г.Н.Носова, Т.П.Толмачева).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб молока и молочных продуктов (кисломолочные напитки, сыр, сметана, творог, йогурт, мороженое, масло и т.п.) для определения содержания ионов мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Диапазон массовых концентраций мышьяка составляет от 0,004 до 1,0 мг/кг включительно. Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых концентраций, допускается разбавление подготовленной к измерению пробы или уменьшение навески пробы. Если концентрация элемента выходит за нижнюю границу диапазона определяемых концентраций, допускается взятие большей навески анализируемой пробы или увеличение времени электронакопления.

Предельно допустимые концентрации мышьяка приведены в табл.1.

Таблица 1

Предельно допустимые концентрации мышьяка

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±35% () при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического измерения раствора пробы после ее предварительной подготовки. Электроактивной формой является мышьяк в степени окисления (3+); электронакопление проводят в форме As(0);  аналитический сигнал получают в результате электрохимической реакции As(0)As(3+).

Растворение навески и окисление всех форм мышьяка до As(5+) проводят при нагревании со смесью азотной кислоты и перекиси водорода в присутствии солей магния. После упаривания раствора осадок помещают в муфельную печь и прокаливают при 550-580 °С для полного сжигания органических веществ. Неорганический осадок обрабатывают восстановителем (сернокислым гидразином) в концентрированной серной кислоте при нагревании, после чего избыток восстановителя и серной кислоты удаляют кратковременным нагреванием в муфельной печи. Осадок, содержащий As(3+), растворяют в фоновом электролите: растворе Трилона Б 1 М (рН=3,5-4,5). При этом мешающие анализу медь и железо частично связываются в комплексы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.     

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

 _____________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4328-77. - Примечание "КОДЕКС".    

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630- 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную обработку проб, подготовку анализатора и электродов.