МУК 4.1.1502-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации
ионов цинка, кадмия, свинца и меди в алкогольных
и безалкогольных напитках
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б.Скачков, Н.С.Ластенко) и НПП "Техноаналит" (Ю.А.Иванов, Л.А.Хустенко, Б.Ф.Назаров, А.В.Заичко, Е.Е.Иванова, Г.Н.Носова, Т.П.Толмачева).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб алкогольных и безалкогольных напитков для определения содержания в них ионов цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.
Методика применяется для измерения концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в диапазонах, указанных в табл.2. Если концентрация элементов в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых концентраций, допускается разбавление подготовленной к измерению пробы. Если концентрация элементов в пробе выходит за нижнюю границу диапазона определяемых концентраций, допускается взятие большей аликвоты из подготовленной к измерению пробы или увеличение времени электронакопления.
Предельно допустимые концентрации для напитков приведены в табл.1.
Таблица 1
Предельно допустимые концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в напитках
Напиток | Концентрация, мг/дм | |||
Zn | Cd | Pb | Сu | |
Минеральные воды | 5,0 | 0,01 | 0,1 | 1,0 |
Напитки на настоях и эссенциях | 10,0 | 0,03 | 0,3 | 3,0 |
Пиво, вино и другие спиртные напитки | 10,0 | 0,03 | 0,3 | 5,0 |
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Приписанные характеристики погрешности результатов определения содержания цинка, кадмия,
свинца и меди в пробах алкогольных и безалкогольных напитков методом инверсионной
вольтамперометрии при доверительной вероятности =0,95
Элемент | Диапазон концентраций, | Характеристика погрешности, |
Цинк | от 0,1 до 30,0 вкл. | 25 |
Кадмий | от 0,003 до 2,0 вкл. | 33 |
Свинец | от 0,03 до 7,0 вкл. | 25 |
Медь | от 0,05 до 25,0 вкл. | 31 |
Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрических измерений из водного раствора подготовленной для анализа пробы. Предварительная подготовка проб напитков включает в себя фильтрование или центрифугирование (при наличии осадка, взвеси), окисление органических веществ с добавлением перекиси водорода при нагревании и фотохимическую обработку.
Сущность метода инверсионной вольтамперометрии состоит в предварительном электронакоплении определяемых элементов в течение заданного времени на рабочем ртутно-пленочном электроде и последующем растворении накопленных на электроде элементов при меняющемся потенциале. При этом каждый элемент растворяется в определенном диапазоне потенциалов, а возникающий ток имеет максимум. Потенциал максимума (пика) идентифицирует элемент, а величина максимального тока пропорциональна концентрации элемента. Потенциалы максимумов регистрируемых анодных пиков (аналитических сигналов) Zn, Cd, Pb, Cu на фоне муравьиной кислоты соответственно равны: (-0,9±0,1) В; (-0,6±0,1) В; (-0,4±0,1) В; (-0,1±0,1) В.
Массовые концентрации элементов в пробе определяют по методу добавок аттестованных смесей элементов.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Анализатор вольтамперометрический ТА в комплекте с IBM-совместимым компьютером | ТУ 4215-000-36304081-95 |
В комплект анализатора входят: рабочий электрод - ртутно-пленочный; электроды сравнения и вспомогательный - хлорсеребряные; стаканчики из оптически прозрачного кварца, вместимостью 20 см | |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз 0,01-1,00 см | ТУ 64-1-3329-81 |
Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см 1 или 2 класса | |
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТ 1770-74Е, 20292-80 |
3.2. Вспомогательные устройства
Дистиллятор | ТУ 61-1-721-79 |
Шкаф сушильный электрический 2И-151 | |
Электроплитка | |
Муфельная печь типа ПМ-8 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600 °С, с погрешностью ±25 °С | |
Печь двухкамерная ПДП-18М | |
Эксикатор | |
Палочки стеклянные | |
Щипцы тигельные | |
Фарфоровые тигли |
Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.
3.3. Материалы
Бумага индикаторная универсальная фирмы "Лахема" (Чехия) или аналогичная | |
Бумага фильтровальная |
3.4. Реактивы
Стандартные образцы состава раствора ионов цинка | ГСО 6085-91 |
Стандартные образцы состава раствора ионов кадмия | ГСО 6070-91 |
Стандартные образцы состава раствора ионов свинца | ГСО 6078-91 |
Стандартные образцы состава раствора ионов меди | ГСО 6074-91 |
Кислота азотная, х.ч. | |
Кислота азотная, ос.ч. | |
Кислота серная, х.ч. | |
Кислота серная, ос.ч. | |
Пероксид водорода, х.ч. | |
Вода бидистиллированная или | ТУ 6-09-2502-77 |
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см концентрированной серной кислоты и 3 см 3%-ного раствора перманганата калия на 1 дм дистиллированной воды) | |
Калия перманганат, х.ч. | |
Калий хлористый, ос.ч. | ТУ 6-09-3678-74 |
Кислота муравьиная х.ч. | |
Гидрокарбонат натрия (сода пищевая) | |
Ртуть металлическая марки Р-00 | |
Ртуть одновалентная азотно-кислая двухводная |
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.
К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия.
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.