МУК 4.1.1500-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации
кадмия и свинца в косметических препаратах
и средствах декоративной косметики
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б.Скачков, Н.С.Ластенко) и НПП "Техноаналит" (Ю.А.Иванов, Л.А.Хустенко, Б.Ф.Назаров, А.В.Заичко, Е.Е.Иванова, Г.Н.Носова, Т.П.Толмачева).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб косметических препаратов и средств декоративной косметики для определения содержания ионов кадмия и свинца методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.
Методику применяют для измерения концентраций кадмия, свинца и меди в диапазонах, указанных в табл.1.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей приведенную в табл.1, при доверительной вероятности 0,95.
Таблица 1
Приписанная характеристика погрешности результатов определения концентрации кадмия и свинца
в пробах косметических препаратов и средств декоративной косметики методом инверсионной
вольтамперометрии при доверительной вероятности =0,95
Элемент | Диапазон концентраций, мг/кг | Уравнение зависимости значения характеристики погрешности от содержания элемента в пробе |
Кадмий | от 0,2 до 5,0 вкл. | |
Свинец | от 0,2 до 5,0 вкл. |
Метод измерений включает в себя предварительную подготовку проб путем "мокрой" минерализации и последующее измерение массовых концентраций в водном растворе подготовленной пробы методом инверсионной вольтамперометрии.
Сущность метода инверсионной вольтамперометрии состоит в предварительном электронакоплении определяемых элементов в течение заданного времени на рабочем (индикаторном) ртутно-пленочном электроде и последующей регистрации процесса растворения накопленных на электроде элементов. При этом каждый элемент растворяется в определенном диапазоне потенциалов, а возникающий ток имеет форму пика. Потенциал пика идентифицирует элемент, а максимальный ток пропорционален концентрации элемента.
Потенциалы максимумов регистрируемых анодных пиков (аналитических сигналов) Cd, Pb на фоне муравьиной кислоты соответственно равны: (-0,6±0,1) В; (-0,4±0,1) В.
Массовые концентрации элементов в пробе определяют по методу добавок аттестованных смесей элементов.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Анализатор вольтамперометрический ТА в комплекте с IBM-совместимым компьютером В комплект анализатора входят: рабочий электрод - ртутно-пленочный; электроды сравнения и вспомогательный - хлорсеребряные; стаканчики из оптически прозрачного кварца, вместимостью 20 см | ТУ 4215-000-36304081-95 |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз 0,01-1,00 см | ТУ 64-1-3329-81 |
Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см 1 или 2 класса | |
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТ 1770-74Е; 20292-80 |
3.2. Вспомогательные устройства
Дистиллятор | ТУ 61-1-721-79 |
Шкаф сушильный электрический 2И-151 | |
Электроплитка | |
Муфельная печь типа ПМ-8 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600 °С с погрешностью ±25 °С | |
Печь двухкамерная ПДП-18М (используют вместо электроплитки и муфельной печи) | ТУ 3443-001-36304081-97 |
Эксикатор | |
Палочки стеклянные | |
Щипцы тигельные | |
Фарфоровые тигли | ОСТ 19908-90 |
Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данных методических указаниях.
3.3. Материалы
Бумага индикаторная универсальная фирмы "Лахема" (Чехия) или аналогичная | |
Бумага фильтровальная |
3.4. Реактивы
Стандартные образцы состава раствора ионов кадмия | ГСО 6070-91 |
Стандартные образцы состава раствора ионов свинца | ГСО 6078-91 |
Кислота азотная, х.ч. | |
Кислота азотная, ос.ч. | |
Кислота серная, х.ч. | |
Кислота серная, ос.ч. | |
Пероксид водорода, х.ч. | |
Вода бидистиллированная или | ТУ 6-09-2502-77 |
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см концентрированной серной кислоты и 3 см 3%-ного раствора перманганата калия на 1 дм дистиллированной воды) | |
Калия перманганат, х.ч. | |
Калий хлористый, ос.ч. | ТУ 6-09-3678-74 |
Кислота муравьиная, х.ч. | |
Гидрокарбонат натрия (сода пищевая) | |
Ртуть металлическая марки Р-00 | |
Ртуть одновалентная азотно-кислая двухводная | |
Кислота соляная, ос.ч. | |
Кислота соляная, х.ч. |
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.
К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия.
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную обработку проб, подготовку анализатора и электродов.
7.1. Подготовка лабораторной посуды
Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают раствором соды (NaHCO), затем многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики протирают фильтром с пищевой содой, ополаскивают водопроводной водой и бидистиллированной водой. Обрабатывают концентрированной серной кислотой (0,1-0,2 см или 4-6 капель), нагревают на плитке при температуре 300-350 °С до прекращения выделения паров кислоты. Прокаливают в муфельной печи при температуре 500-600 °С в течение 20-30 мин. Затем снова ополаскивают бидистиллированной водой. Обработку стаканчиков серной кислотой проводят не реже одного раза в две недели.
Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе.
7.2. Приготовление растворов
Хлорид калия 1 М. 7,46 г KCl растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вмест. 100,0 см. Доводят объем до метки бидистиллированной водой.
Перманганат калия 3%. Растворяют 3,00 г KMnO бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100,0 см.