МУК 4.1.1215-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Амидосульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-07-01

1. Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (чл.-кор. РАМН, проф. В.Н.Ракитский, проф. Т.В.Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.Тимирязева (проф. В.А.Калинин, к.хим.н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П.Веселов). Разработчики методик указаны в конце каждой из них.

2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.

4. ВВЕДЕНЫ с 1 июля 2003 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Вводная часть

Фирма производитель: AgrEvo (Германия)

Торговое название: ГРОДИЛ (СЕКАТОР)

Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: амидосульфурон (Ное 075032)

Название действующего вещества по номенклатуре ИЮПАК:

3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-1-(N-метил-N-метилсульфонил-аминосульфонил)-мочевины

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CHNОS.

Молекулярная масса: 369,41.

Тонкий порошок белого цвета, частично агломерированный в мелкие комки, со слабо кисловатым запахом.

Температура плавления: 158-163 °С.

Давление паров при 20 °С: 1,3х10 Па.

Хорошо растворим в дихлорметане (6,9 г/л), ацетоне (8,1 г/л), этилацетате (3,0 г/л), мало растворим в метаноле (0,87 г/л), толуоле (0,256 г/л), изопропаноле (0,099 г/л), практически не растворим в гексане (0,001 г/л); растворимость в воде (в мг/л): 3,3 (рН 3), 9 (рН 5,8) и 13500 (рН 10).

Не стабилен в кислой среде. Период полураспада в воде при рН 5, 7, 9 составляет 34; 365; 365 дней, соответственно.

Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика:

острая пероральная токсичность: ЛД для мышей и крыс - более 5000 мг/кг;

острая дермальная токсичность: ЛД для крыс - более 5000 мг/кг;

острая ингаляционная токсичность: ЛК для крыс - более 1,8 мг/л воздуха.

Гигиенические нормативы:

ПДК в воде водоемов - 0,003 мг/дм;

ОДК в почве - 0,25 мг/кг;

МДУ в зерне хлебных злаков - 0,1 мг/кг;

ВМДУ в зерне кукурузы - 0,5 мг/кг.

Область применения препарата: Гродил (амидосульфурон) - послевсходовый гербицид на посевах зерновых (пшеницы, ячменя, ржи, овса, риса), а также льна и посадках картофеля. Препарат применяется от стадии 2-7 листьев культурного растения до стадии флангового листа, однократно в сезон. Рекомендуемые нормы расхода препарата - 30-60 г д.в./га, 200-400 л/га.

2. Методика определения остаточных количеств Амидосульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип методики

Методика основана на определении амидосульфурона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после экстракции водным ацетоном (из почвы - ацетонитрилом, воды - хлороформом), перераспределения в водный щелочной раствор, его промывки и переэкстракции после подкисления в органическую фазу и очистки на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии при выращивании зерновых культур (хлор- и фосфорорганические пестициды, симмтриазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Таблица 1

Метрологические параметры метода

     

Таблица 2

Полнота определения амидосульфурона в воде, почве, зерне и соломе пшеницы
(6 повторностей для каждой концентрации)