МУК 4.1.1213-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI А 5504)
и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов,
томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения 2003-07-01

1. Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (чл.-кор. РАМН, проф. В.Н.Ракитский, проф. Т.В.Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.Тимирязева (проф. В.А.Калинин, к.хим.н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П.Веселов). Разработчики методик указаны в конце каждой из них.

2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.

4. ВВЕДЕНЫ с 1 июля 2003 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Вводная часть

Фирма-производитель: Сингента АГ, Швейцария.

Торговое название: Амистар Ф, СК (250 г/л), ICIA 5504, AZ5504.

Название действующего вещества по ИСО: Азоксистробин.

Название действующего вещества по ИЮПАК:

метил (Е)-2-{2-[6-(2-циано-фенокси)пиримидин-4-илокси]фенил}-3-метоксиакрилат.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: СНNО.

Молекулярная масса: 403,4.

Химически чистый Азоксистробин представляет собой бесцветное кристаллическое вещество без запаха.

Давление паров 1,1х10.

Температура плавления 166 °С.

Коэффициент распределения н-октанол-вода: Ko/w = 440, lg P o/w = 2,64.

Растворимость в воде зависит от кислотности среды и составляет при 25 °С 6,2 (рН 5,2), 6,7 (рН 7,0), 5,9 (рН 9,2) мг/л.

Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - 86, ацетонитрил - 340, гексан - 0,057, дихлорметан - 400, метанол - 20, толуол - 55, этилацетат - 130, н-октанол - 1,40 г/л.

Азоксистробин стабилен в водных растворах при рН 3-10 при комнатной температуре, в т.ч. при концентрациях менее 1 мкг/кг.

Период полураспада в почве в полевых условиях от 3 до 39 дней. Основным путем разложения вещества в почве является фотолиз с образованием геометрического Z-изомера.

Краткая гигиеническая характеристика: Азоксистробин относится к мало опасным веществам по острой оральной (ЛД /крысы/ свыше 5000 мг/кг) и дермальной (ЛД /крысы/ свыше 2000 мг/кг) токсичности, но умеренно опасным по ингаляционной (ЛД /крысы/ 0,698-0,962 мг/кг) токсичности. Не обладает побочными токсикологическими эффектами, может вызвать слабое раздражение при попадании на кожу и слизистую оболочку глаз.

В России для Азоксистробина установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,003 мг/кг массы тела человека;

ПДК в воде - 0,01 мг/л;

ОДК в почве - 0,4 мг/кг;

МДУ в винограде, огурцах и томатах - 0,2 мг/кг;

ВМДУ в зерне хлебных злаков - 0,2 мг/кг.

Область применения: Азоксистробин - фунгицид из группы стробилуринов системного и контактного действия с длительным защитным эффектом. Высокоэффективен против возбудителей ложной и мучнистой настоящей росы, в т.ч. против рас возбудителя, устойчивых к Металаксилу и производным триазола. Зарегистрирован в России и странах СНГ в качестве фунгицида на томатах и огурцах открытого и защищенного грунта с нормой расхода 25% суспензионного концентрата 0,4-0,6 л/га, а также на виноградниках с нормой расхода 0,6-0,8 л/га при 1-2 кратной обработке. Проходит регистрационные испытания на зерновых колосовых культурах с нормой расхода при двукратной обработке посевов с нормой расхода до 1,0 л препарата на гектар.

R-230310 - Z-геометрический изомер Азоксистробина.

Название действующего вещества по ИСО: метил (Z)-2-{2-[6-(2-цианофенокси)-пиримидин-4-илокси]фенил}-3-метоксиакрилат.

Структурная формула:

R-230310 представляет собой кристаллический порошок желтого цвета.

Физико-химические свойства близки к таковым Азоксистробина.

Основной метаболит в процессе фотолиза основного вещества.

Данные по токсикологии вещества фирмой не представлены.

2. Методика определения Азоксистробина и его геометрического изомера в воде, почве, плодах огурцов и томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Азоксистробина и его геометрического изомера методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием ультрафиолетового детектора после их экстракции из образцов органическим растворителем, концентрирования экстракта упариванием в вакууме, переэкстракции и очистки на колонках с Флорисилом или концентрирующих патронах Диапак С, Диапак С8 и Диапак-Амин. Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода.

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1-4.

Таблица 1

Азоксистробин

     

Таблица 2

Метаболит Азоксистробина R-230310

     

Таблица 3

Полнота определения Азоксистробина в воде, почве, плодах огурцов и томатов,
ягодах винограда, зерне и соломе зерновых колосовых культур
(5 повторностей для каждой концентрации)