• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1213-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI А 5504)
и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов,
томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Дата введения 2003-07-01

1. Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (чл.-кор. РАМН, проф. В.Н.Ракитский, проф. Т.В.Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.Тимирязева (проф. В.А.Калинин, к.хим.н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П.Веселов). Разработчики методик указаны в конце каждой из них.

2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.

4. ВВЕДЕНЫ с 1 июля 2003 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Вводная часть


Фирма-производитель: Сингента АГ, Швейцария.

Торговое название: Амистар Ф, СК (250 г/л), ICIA 5504, AZ5504.

Название действующего вещества по ИСО: Азоксистробин.

Название действующего вещества по ИЮПАК:

метил (Е)-2-{2-[6-(2-циано-фенокси)пиримидин-4-илокси]фенил}-3-метоксиакрилат.


Структурная формула:

МУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Эмпирическая формула: СМУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииНМУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииNМУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииОМУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Молекулярная масса: 403,4.

Химически чистый Азоксистробин представляет собой бесцветное кристаллическое вещество без запаха.

Давление паров 1,1х10МУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Температура плавления 166 °С.

Коэффициент распределения н-октанол-вода: Ko/w = 440, lg P o/w = 2,64.

Растворимость в воде зависит от кислотности среды и составляет при 25 °С 6,2 (рН 5,2), 6,7 (рН 7,0), 5,9 (рН 9,2) мг/л.

Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - 86, ацетонитрил - 340, гексан - 0,057, дихлорметан - 400, метанол - 20, толуол - 55, этилацетат - 130, н-октанол - 1,40 г/л.

Азоксистробин стабилен в водных растворах при рН 3-10 при комнатной температуре, в т.ч. при концентрациях менее 1 мкг/кг.

Период полураспада в почве в полевых условиях от 3 до 39 дней. Основным путем разложения вещества в почве является фотолиз с образованием геометрического Z-изомера.

Краткая гигиеническая характеристика: Азоксистробин относится к мало опасным веществам по острой оральной (ЛДМУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии /крысы/ свыше 5000 мг/кг) и дермальной (ЛДМУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии /крысы/ свыше 2000 мг/кг) токсичности, но умеренно опасным по ингаляционной (ЛДМУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии /крысы/ 0,698-0,962 мг/кг) токсичности. Не обладает побочными токсикологическими эффектами, может вызвать слабое раздражение при попадании на кожу и слизистую оболочку глаз.

В России для Азоксистробина установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,003 мг/кг массы тела человека;

ПДК в воде - 0,01 мг/л;

ОДК в почве - 0,4 мг/кг;

МДУ в винограде, огурцах и томатах - 0,2 мг/кг;

ВМДУ в зерне хлебных злаков - 0,2 мг/кг.

Область применения: Азоксистробин - фунгицид из группы стробилуринов системного и контактного действия с длительным защитным эффектом. Высокоэффективен против возбудителей ложной и мучнистой настоящей росы, в т.ч. против рас возбудителя, устойчивых к Металаксилу и производным триазола. Зарегистрирован в России и странах СНГ в качестве фунгицида на томатах и огурцах открытого и защищенного грунта с нормой расхода 25% суспензионного концентрата 0,4-0,6 л/га, а также на виноградниках с нормой расхода 0,6-0,8 л/га при 1-2 кратной обработке. Проходит регистрационные испытания на зерновых колосовых культурах с нормой расхода при двукратной обработке посевов с нормой расхода до 1,0 л препарата на гектар.

R-230310 - Z-геометрический изомер Азоксистробина.

Название действующего вещества по ИСО: метил (Z)-2-{2-[6-(2-цианофенокси)-пиримидин-4-илокси]фенил}-3-метоксиакрилат.

Структурная формула:

МУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


R-230310 представляет собой кристаллический порошок желтого цвета.

Физико-химические свойства близки к таковым Азоксистробина.

Основной метаболит в процессе фотолиза основного вещества.

Данные по токсикологии вещества фирмой не представлены.

2. Методика определения Азоксистробина и его геометрического изомера в воде, почве, плодах огурцов и томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода


Методика основана на определении Азоксистробина и его геометрического изомера методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием ультрафиолетового детектора после их экстракции из образцов органическим растворителем, концентрирования экстракта упариванием в вакууме, переэкстракции и очистки на колонках с Флорисилом или концентрирующих патронах Диапак С, Диапак С8 и Диапак-Амин. Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода.


Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1-4.

Таблица 1


Азоксистробин

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20

предел обнаружения, мг/кг (мг/л)

диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)

среднее значение определения, %

стандартное отклонение, S

доверительный интервал среднего результата, %, ±

Вода

0,005

0,005-0,05

94,4

2,5

5,23

Почва

0,01

0,01-0,1

86,1

2,05

4,28

Плоды огурцов

0,01

0,01-0,1

85,8

1,66

3,47

Плоды томатов

0,01

0,01-0,1

81,5

1,18

2,47

Ягоды винограда

0,01

0,01-0,1

77,0

1,86

3,89

Зерно

0,01

0,01-0,1

72,7

1,93

0,91

Солома

0,05

0,05-0,5

73,6

2,09

0,98



Таблица 2


Метаболит Азоксистробина R-230310

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии =20

предел обнаружения, мг/кг (мг/л)

диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)

среднее значение определения, %

стандартное отклонение, S

доверительный интервал среднего результата, %, ±

Вода

0,005

0,005-0,05

98,2

2,84

5,95

Почва

0,01

0,01-0,1

86,8

2,57

5,38

Плоды огурцов

0,01

0,01-0,1

98,7

1,86

3,90

Плоды томатов

0,01

0,01-0,1

85,0

1,86

3,90

Ягоды винограда

0,01

0,01-0,1

74,5

1,82

3,81

Зерно

0,01

0,01-0,1

74,0

2,66

1,25

Солома

0,05

0,05-0,5

73,8

2,34

1,10



Таблица 3


Полнота определения Азоксистробина в воде, почве, плодах огурцов и томатов,
ягодах винограда, зерне и соломе зерновых колосовых культур
(5 повторностей для каждой концентрации)

Среда

Добавлено Азоксистробина, мг/кг (мг/л)

Обнаружено Азоксистробина, мг/кг (мг/л)

Доверительный интервал, ±

Полнота определения, %

Вода

0,005

0,0046

0,0007

92,0

0,01

0,009

0,0015

90,0

0,02

0,0198

0,0031

99,0

0,05

0,0482

0,0067

96,4

среднее




94,4

Почва

0,01

0,0086

0,001

86,0

0,02

0,019

0,002

95,0

0,05

0,0394

0,0040

78,8

0,1

0,0846

0,0103

84,6

среднее




86,1

Плоды огурцов

0,01

0,0084

0,0014

84,0

0,02

0,0166

0,0019

83,0

0,05

0,043

0,0042

86,0

0,1

0,09

0,0036

90,0

среднее


Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1213-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Выпуск 2. Часть 1. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004 год

Дата принятия: 16 марта 2003

Дата начала действия: 01 июля 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах