• Текст документа
  • Статус
Действующий

МУК 4.1.1273-03



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена
в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
с флуориметрическим детектированием



Дата введения 2003-09-01


УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием.

Диапазон измеряемых концентраций:

- в атмосферном воздухе населенных мест составляет 0,0005-10 мкг/мМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием при отборе 5 мМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием пробы;

- в воздухе рабочей зоны составляет 0,02-5000 мкг/мМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием при отборе пробы объемом 150-300 дмМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием.

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства
бенз(а)пирена


Бенз(а)пирен (3,4-бензпирен) относится к классу полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ), молярная масса 252,32 г/моль. Структурная формула молекулы представлена ниже.

Структурная формула молекулы

МУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием



Вещество является продуктом неполного сгорания (пиролиза) органических соединений, присутствует в продуктах переработки угля, нефти (тяжелые фракции), а также образуется в больших количествах при производстве алюминия. Бенз(а)пирен обладает канцерогенной активностью. В атмосфере преимущественно адсорбирован на взвешенных частицах.

Бенз(а)пирен относится к веществам 1 класса опасности. Среднесуточная предельно допустимая концентрация (ПДК) бенз(а)пирена в воздухе населенных мест составляет 0,001 мкг/мМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98), максимальная разовая ПДК не установлена. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны установлена на уровне 0,15 мкг/мМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98).

2. Характеристика погрешности измерений


Границы относительной погрешности (для доверительной вероятности МУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием=0,95) составляют 25% во всем диапазоне измерений.

3. Метод измерений


Метод измерения основан на улавливании бенз(а)пирена на аэрозольный фильтр, извлечении его гексаном, концентрировании экстракта, хроматографическом его разделении, регистрации сигнала с использованием флуоресцентного детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удерживания и расчете массовой концентрации бенз(а)пирена.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или иной флуориметрический детектор, обеспечивающий интервал длин волн возбуждения 270-360 нм и регистрации 390-450 нм

ТУ 4321-001-20506233-94

Жидкостный хроматограф или хроматографическая приставка.

Хроматографическая колонка должна быть заполнена обращенно-фазным сорбентом и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теореических тарелок по пику бенз(а)-пирена. Минимально определяемая концентрация бенз(а)пирена в растворе (при соотношении сигнал/шум, равном трем), должна быть не более 0,002 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием. Колонку снабжают предколонкой, заполненной аналогичным обращенно-фазным сорбентом.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Электроаспиратор с устройством измерения расхода, обеспечивающий расход воздуха не менее 100 дмМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием/мин, например АВА-3 (АВА-1)

ТУ 9443-026-31988614-99

Электроаспиратор с устройством измерения расхода, обеспечивающий расход воздуха 5-20 дмМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием/мин, например АПВ-4

ТУ 9443-026-31988614-99

Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием

ГОСТ 29227

Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 и 200 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием

ГОСТ 1770

Линейка металлическая с ценой деления 1 мм или интегратор,

ГОСТ 427

или система сбора и обработки данных

Госреестр СИ РФ

"Мультихром" на основе персонального компьютера или другие аппаратно-программные средства, внесенные в Госреестр СИ

N 13473-98

Государственный стандартный образец состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 100 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием и погрешностью аттестованного значения не более ±2%

ГСО 7515

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-100 °С

ГОСТ 28498


Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.

4.2. Вспомогательные устройства

Установка ультразвуковая, например, УЗВ или "Серьга-002"

Холодильник бытовой любого типа

Баня водяная

Часы песочные или таймер

Насос водоструйный

ГОСТ 25336

Испаритель роторный пленочный любого типа или иное устройство для удаления растворителя (например, набор для удаления растворителя НПФ "Люмэкс")

Колбы круглодонные или грушевидные для перегонки, вместимостью 50, 100 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием НШ 29

ГОСТ 25336

Колбы плоскодонные, вместимостью 100 и 250 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием с пришлифованной пробкой (П-1-100(250)-29/32)

ГОСТ 25336

Стаканы химические, вместимостью 100 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием

ГОСТ 25336

Пробирки стеклянные с притертыми пробками, вместимостью 10 и 15 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием П4-5(10)-14/23 ХС

ГОСТ 25336

Колонка хроматографическая стеклянная диаметром с пришлифованной пробкой (внутренний диаметр не менее 14 мм, длина 20 см)

4.3. Реактивы и материалы

Ацетон, ч.

ГОСТ 2603

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч., например производства предприятия "Криохром", сорт 1-3

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Кислота серная, ч.

Гексан, х.ч.

ТУ 6-09-3375-78

Натрий сернокислый безводный, х.ч.

ГОСТ 4166

Хлористый метилен марки ч.д.а., свежеперегнанный

ГОСТ 9968

Фильтры АФА-ВП (ХП)-20

Фильтродержатель ИРА-20

ТУ 95.72.05-77

Фильтры бумажные "красная лента"

ТУ 6-09-1678-86


Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в т.ч. импортных.

4.4. Приготовление растворов

4.4.1. Растворы бенз(а)пирена заданной концентрации


Растворы бенз(а)пирена должны храниться в темноте при температуре не выше 6 °С, в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с материалами иными, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.

4.4.1.1. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием


В мерную колбу вместимостью 50 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием помещают 0,5 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле номинальной концентрацией 100 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием (или другой, указанной в паспорте), разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 1 год.

4.4.1.2. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием


В мерную колбу вместимостью 25 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием помещают 2,5 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 6 месяцев.

4.4.1.3. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием


В мерную колбу вместимостью 50 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием помещают 2,5 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием раствора бенз(а)пирена с концентрацией 1 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 6 месяцев.

4.4.1.4. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,01 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием


В мерную колбу вместимостью 25 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием помещают 5 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 3 месяца.

4.4.1.5. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,005 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием

В мерную колбу вместимостью 25 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием помещают 2,5 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 2 недели.

4.4.1.6. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,002 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием


В мерную колбу вместимостью 25 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием помещают 1 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 1 неделя.

4.4.2. Раствор бенз(а)пирена в гексане для пробного элюирования


Отбирают 1 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 0,05 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием по п.4.4.1.3, удаляют растворитель упариванием при температуре 40-45 °С в вакууме водоструйного насоса, растворяют сухой остаток в 1 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием гексана. Концентрация бенз(а)пирена в полученном растворе составляет 0,05 мкг/смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием. Используют свежеприготовленный раствор.

4.4.3. Подвижная фаза (элюент): смесь ацетонитрил - вода
в объемном соотношении 8:2


Тщательно вымытый согласно п.6.2 цилиндр вместимостью 1000 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием ополаскивают примерно 20 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием ацетонитрила и помещают в него 200 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием дистиллированной воды. Доводят объем смеси до 1000 смМУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием

Название документа: МУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием

Номер документа: 4.1.1273-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение массовой концентрации химических веществ люминесцентными методами в объектах окружающей среды. Сборник методических указаний: МУК 4.1.1255-4.1.1274. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 01 апреля 2003

Дата начала действия: 01 сентября 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах