• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1269-03

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации сероводорода
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и
атмосферном воздухе населенных мест



Дата введения 2003-09-01

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них сероводорода флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых массовых концентраций сероводорода:

- в воздухе рабочей зоны 0,5-4,0 мг/мМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест;

- в атмосферном воздухе населенных мест 0,002-0,08 мг/мМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест.

Диапазон содержания сероводорода в пробе:

- в воздухе рабочей зоны - 0,5-4,0 мкг;

- в атмосферном воздухе населенных мест - 0,1-4,0 мкг.

Определению не мешают предельные углеводороды СМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест-CМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест, диоксид серы, хлороводород (до 100 мг/мМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест), оксиды азота (до 1 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест).

Совместно с сероводородом определяются меркаптаны.

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства сероводорода


Сероводород - бесцветный газ с характерным запахом тухлых яиц. Легко сжижается в бесцветную жидкость. Температура плавления 85,7 °С; температура кипения - 60,38 °С; плотность газа 1,5838 г/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест; плотность жидкости 0,962. Устойчив до 400 °С, разлагается полностью при 1690 °С. Сильный восстановитель. На воздухе медленно окисляется до свободной серы. Горит при 250 °С. Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом 4,3-46,0%, с окисью азота 20-55%.

Общий характер токсического действия: сильный нервный яд, вызывающий смерть от остановки дыхания. Реагируя с железом в цитохромах, а также в цитохромоксидазе приводит к тканевой аноксии. Раздражает дыхательные пути и глаза. В результате окисления сероводорода в тканях возможно образование перекисных соединений, угнетающих гликолиз. Особая чувствительность центральной нервной системы к сероводороду связана с отсутствием в ткани мозга глутатионпероксидазы, восстанавливающей перекисные соединения в других тканях, и низкой активностью каталазы, которая защищает клетки от их действия (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.III).

Предельно допустимая концентрация сероводорода в воздухе рабочей зоны составляет 3,0 мг/мМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест, класс опасности - 3 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98).

Для атмосферного воздуха максимальная разовая ПДК сероводорода 0,008 мг/мМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98).

2. Характеристика погрешности измерений


Граница относительной погрешности (для вероятности МУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест=0,95) составляет ±25% во всем диапазоне измерений.

3. Метод измерений


Метод измерений основан на поглощении сероводорода из воздуха щелочным раствором ртутьацетатфлуоресцеина и регистрации уменьшения интенсивности флуоресценции реагента в поглотительном растворе за счет взаимодействия с сероводородом.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 29227

Колбы мерные 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2

ГОСТ 1770

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С

ГОСТ 28498

Прибор для отбора проб воздуха (расход от 0,2 до 2,0 дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест/мин, погрешность не более ±5%)

ГОСТ 17.2.6.01

Секундомер класса 3 с ценой деления секундной шкалы 0,2 с


Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

4.2. Вспомогательное оборудование

Поглотительный сосуд Рихтера

ТУ 25-11-1136-75

Стаканы лабораторные, вместимостью 50 и 1000 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 25336

Колбы конические, вместимостью 100, 500 и 1000 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест типа Кн-1

ГОСТ 25336


Правила подготовки химической посуды к проведению измерений приведены в прилож.А. Для хранения щелочных растворов, за исключением растворов, приготавливаемых непосредственно перед выполнением анализа, необходимо использовать посуду из полиэтилена или фторопласта.

4.3. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Калия гидроксид, х.ч.

ГОСТ 24363

Сульфид натрия 9-водный, ч.д.а.

ГОСТ 2053

Ртутьацетатфлуоресцеин (РАФ), имп., например, производства фирмы "Флука", Швейцария, кат. номер 46980


Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.

5. Подготовка к выполнению измерений


5.1. Отбор проб воздуха


Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

В два последовательно установленных поглотительных сосуда Рихтера помещают 5 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест раствора РАФ (п.5.2.3) массовой концентрации 20 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест и пропускают воздух в течение 5 мин. Расход составляет 0,2 дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест/мин.

Отбор проб атмосферного воздуха населенных мест проводят по ГОСТ 17.2.3.01. При отборе проб последовательно устанавливают два поглотительных сосуда. В них помещают по 5 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест раствора РАФ (п.5.2.4) массовой концентрации 4 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест и пропускают воздух с объемным расходом 1,5 дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест/мин в течение 30 мин. При анализе заведомо загрязненных сред (ожидаемая концентрация сероводорода более 0,015 мг/мМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест) в поглотительные сосуды помещают по 5 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест раствора РАФ массовой концентрации 20 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест по п.5.2.3.

Срок хранения поглотительных растворов в закрытых сосудах - не более 12 ч.

5.2. Приготовление растворов

5.2.1. Раствор гидроксида калия, молярная концентрация 0,1 моль/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест


Раствор, предназначенный для приготовления раствора ртутьацетатфлуоресцеина, готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 1000 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест помещают 5,6 г гидроксида калия и осторожно, тщательно перемешивая, растворяют в 200 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест дистиллированной воды. По окончании процедуры раствор разбавляют до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 3 месяца.

Раствор гидроксида калия, предназначенный для приготовления растворов сульфида натрия, готовят на предварительно прокипяченой и охлажденной дистиллированной воде и используют сразу после приготовления.

5.2.2. Раствор ртутьацетатфлуоресцеина (РАФ),
массовая концентрация 200 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест


В мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест помещают 50-60 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест раствора гидроксида калия (п.5.2.1) и навеску 0,02 г РАФ, добиваются ее полного растворения при перемешивании и доводят содержимое колбы до метки тем же раствором гидроксида калия. Раствор устойчив не менее месяца при хранении в темноте. Признаком его непригодности является появление хлопьевидного осадка или обесцвечивание раствора.

5.2.3. Раствор ртутьацетатфлуоресцеина (РАФ),
массовая концентрация 20 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест


Для приготовления раствора РАФ массовой концентрации 20 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест в мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест помещают 10 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест раствора РАФ по п.5.2.2 и доводят до метки раствором гидроксида калия по п.5.2.1.

Раствор устойчив не менее месяца при хранении в темноте. Признаком его непригодности является появление хлопьевидного осадка.

5.2.4. Раствор ртутьацетатфлуоресцеина (РАФ),
массовая концентрация 4 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест


Для приготовления раствора РАФ массовой концентрации 4 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест в мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест помещают 20 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест раствора РАФ по п.5.2.3 и разбавляют до метки раствором гидроксида калия по п.5.2.1.

Раствор готовят перед употреблением.

5.2.5. Приготовление исходного раствора сульфида натрия,
массовая концентрация сульфид-ионов 500 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест


Отбирают приблизительно 0,5 г наиболее чистых (без темных вкраплений) и наименее расплывшихся кристаллов сульфида натрия. Обмывают поверхность кристаллов минимальным количеством дистиллированной воды и быстро высушивают фильтровальной бумагой.

Кристаллы переносят в мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест, растворяют в растворе гидроксида калия по п.5.2.2 и доводят до метки этим же раствором.

В приготовленном растворе сразу же определяют концентрацию сульфид-ионов титриметрическим методом (п.10).

5.2.6. Приготовление промежуточного раствора сульфида натрия,
массовая концентрация сульфид-ионов 25 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест


Вычисляют объем исходного раствора МУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест, требующийся для приготовления промежуточного раствора по формуле:

МУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест, где (1)


МУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест - массовая концентрация исходного раствора сульфида натрия, измеренная титриметрическим методом, мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест;

МУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест - массовая концентрация промежуточного раствора сульфида натрия (25 мг/дмМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест);

100 - объем мерной колбы, использованной для приготовления промежуточного раствора, смМУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

Название документа: МУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

Номер документа: 4.1.1269-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение массовой концентрации химических веществ люминесцентными методами в объектах окружающей среды. Сборник методических указаний: МУК 4.1.1255-4.1.1274. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 01 апреля 2003

Дата начала действия: 01 сентября 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах