• Текст документа
  • Статус
Действующий

МУК 4.1.1268-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации цинка
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и
атмосферном воздухе населенных мест



Дата введения 2003-09-01

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них цинка флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых разовых концентраций в воздухе рабочей зоны 0,2-2,0 мг/мМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест, в атмосферном воздухе населенных мест 0,001-0,1 мг/мМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест.

Диапазон содержания цинка в пробах воздуха рабочей зоны 10-100 мкг, в пробах атмосферного воздуха населенных мест 1,0-100 мкг.

При определении цинка в диапазоне содержаний 1,0-10 мкг допустимо присутствие в пробе до 100 мг кальция, магния, алюминия, до 2 мг меди, до 0,1 мг железа, до 50 мкг свинца, марганца, кобальта, никеля. При определении в диапазоне 10-100 мкг допустимое содержание указанных выше компонентов увеличивается в 10 раз.

1.2. Гигиенические нормативы


Предельно допустимая концентрация для оксида цинка (по цинку) в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/мМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест (класс опасности - 2), сульфида цинка (по цинку) - 5,0 мг/мМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест (класс опасности - 3). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98.)

Среднесуточные ПДК оксида цинка (по цинку) в атмосферном воздухе населенных мест - 0,05 мг/мМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест (класс опасности - 3); сульфата цинка (по цинку) - 0,008 мг/мМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест (класс опасности - 2), нитрата цинка (по цинку) - 0,003 мг/мМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест (класс опасности - 3), ацетата цинка (по цинку) - 0,005 мг/мМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест (класс опасности - 2). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98.)

2. Метод измерения


Метод измерения массовой концентрации цинка основан на улавливании его на аэрозольном фильтре, переведении цинка в раствор и измерении в нем его содержания флуориметрическим методом, основанном на образовании комплексного соединения с 8-меркаптохинолином в среде ацетатного буфера (рН 4,6-4,9), экстракции его хлороформом и измерении интенсивности флуоресценции экстракта. Для устранения мешающего влияния меди используют 8,8'-дихинолилдисульфид, а железа - 1,10-фенантролин.

3. Характеристика погрешности измерений


Границы относительной погрешности (для доверительной вероятности МУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест=0,95) составляют ±25% во всем диапазоне измерений.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При выполнении измерений цинка применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-1000-2, 2-25-2

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 смМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 29227

Государственный стандартный образец состава раствора ионов цинка (массовая концентрация 1 мг/смМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест, погрешность аттестованного значения ±1%)

ГСО 7256-96

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-100 °С

ГОСТ 28498

Электроаспиратор для отбора проб воздуха рабочей зоны на аэрозольные фильтры (диапазон расхода до 20 дмМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест/мин, предел допускаемой погрешности ±5%)

ТУ 25-11-1414-78

Электроаспиратор для отбора проб атмосферного воздуха населенных мест на аэрозольные фильтры (диапазон расхода до 100 дмМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест/мин, предел допускаемой погрешности ±5%)

ТУ 25-11-1591-81

Секундомер с ценой деления секундной шкалы 0,2 с


Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

4.2. Вспомогательное оборудование и материалы

Бидистиллятор или прибор для перегонки воды кварцевый или стеклянный

ТУ 25.11-1592-81

Стаканы химические термостойкие, вместимостью 50 смМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 25336

или чашки кварцевые, вместимостью 25 смМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 19908

Воронки химические

ГОСТ 25336

Воронки делительные, вместимостью 50 смМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 25336

Фильтры обеззоленные "красная лента"

ТУ 6-09-1678-86

Фильтры аэрозольные АФА-ХА или АФА-ВП

ТУ 6-16-2334-79

Фильтродержатель

ГОСТ Р 50820

Электроплитка бытовая

ГОСТ 14919

Бумага индикаторная универсальная

ТУ 6-09-1181-76


Правила подготовки химической посуды приведены в прилож.А.

4.3. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Натрий 8-меркаптохинолинат 2-водный, ч.д.а.

ТУ 6-09-4933-68

Аскорбиновая кислота

Р.73.941.09

Натрий уксуснокислый трехводный ос.ч.

ТУ 6-09-1567-78

Уксусная кислота, ос.ч.

ГОСТ 18270

1,10-Фенантролин, ч.д.а.

ТУ 6-09-40-2472-87

Хлороформ, ч.д.а.

ТУ 6-09-4263-76

8,8'-Дихинолилдисульфид ч.д.а.

ТУ 6-09-16-907-84

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300

Азотная кислота ос.ч.

ГОСТ 11125

Соляная кислота ос.ч.

ГОСТ 14261

Водорода пероксид, х.ч.

ГОСТ 10929

Аммиак водный, х.ч.

ГОСТ 3760


Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных. Категорически запрещается использовать пероксид водорода, стабилизированный солями серной и/или фосфорной кислот.

5. Подготовка к выполнению измерений


5.1. Приготовление растворов

5.1.1. Получение бидистиллированной воды


Дистиллированную воду перегоняют в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки. Все водные растворы готовят с использованием бидистиллированной воды.

5.1.2. 8,8'-дихинолилдисульфид, раствор в хлороформе
массовой концентрации 0,2 мг/смМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест


В 100 смМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест хлороформа растворяют 20 мг 8,8'-дихинолилдисульфида. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 месяца.

5.1.3. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН 4,6-4,9


В 100-150 смМУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

Название документа: МУК 4.1.1268-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

Номер документа: 4.1.1268-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение массовой концентрации химических веществ люминесцентными методами в объектах окружающей среды. Сборник методических указаний: МУК 4.1.1255-4.1.1274. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 01 апреля 2003

Дата начала действия: 01 сентября 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах