• Текст документа
  • Статус
Действующий

МУК 4.1.1266-03

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации кадмия
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и
атмосферном воздухе населенных мест



Дата введения 2003-09-01

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них кадмия флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых разовых концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны 0,01-2,0 мг/мМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест, в атмосферном воздухе населенных мест 0,00025-0,005 мг/мМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест.

Диапазон содержания кадмия в пробе - 0,5-10 мкг.

Допустимо присутствие в пробе до 100 мг кальция, магния, алюминия, до 50 мг меди, железа, свинца, марганца, кобальта, никеля, цинка.

1.2. Гигиенические нормативы


Кадмий относится к веществам первого класса опасности.

Максимально разовые предельно допустимые концентрации кадмия и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны составляют 0,05 мг/мМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98). Класс опасности - 1.

Для атмосферного воздуха населенных мест среднесуточные ПДК кадмия и его неорганических соединений - 0,0003 мг/мМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98). Класс опасности - 1.

2. Метод измерения


Метод основан на улавливании кадмия из воздуха на аэрозольный фильтр, переведении его в раствор и измерении содержания кадмия флуориметрическим методом, основанном на образовании комплексного соединения с 8-меркаптохинолином в среде аммиачного буфера, экстракции его хлороформом и измерении интенсивности флуоресценции экстракта. Мешающее влияние компонентов пробы (железо, медь, цинк, кобальт и другие тяжелые металлы) устраняют в процессе пробоподготовки.

3. Характеристика погрешности измерений


Граница относительной погрешности (для вероятности МУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест=0,95) составляет ±25% во всем диапазоне измерений.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


При выполнении измерений массовой концентрации кадмия применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.

4.1. Средства измерений и стандартные образцы

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2

ГОСТ 1770

Пипетки мерные с одной отметкой 2-2-10, 2-2-5

ГОСТ 29169

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 29227

Государственный стандартный образец состава раствора ионов кадмия, массовая концентрация 1 мг/смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест, погрешность аттестованного значения ±1%.

Барометр-анероид М-67 ТУ

ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-100 °С

ГОСТ 28498

Электроаспиратор для отбора проб воздуха рабочей зоны на аэрозольные фильтры (диапазон расхода до 20 дмМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест/мин, предел допускаемой погрешности ±5%)

ТУ 25-11-1414-78

Электроаспиратор для отбора проб атмосферного воздуха населенных мест на аэрозольные фильтры (диапазон расхода до 100 дмМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест/мин, предел допускаемой погрешности ±5%)

ТУ 25-1-1591-81

Секундомер с ценой деления секундной шкалы 0,2 с


Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

4.2. Вспомогательное оборудование

Бидистиллятор или прибор для перегонки воды кварцевый или стеклянный

ТУ 25.11-1592-81

Колбы плоскодонные, вместимостью 500 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 25336

Стаканы химические термостойкие, вместимостью 50 или 100 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 25336

или чашки кварцевые вместимостью 50 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 19908

Воронки химические

ГОСТ 25336

Воронки делительные, вместимостью 50 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

ГОСТ 25336

Фильтры обеззоленные "красная лента"

ТУ 6-09-1678-86

Электроплитка бытовая

ГОСТ 14919

Фильтры аэрозольные АФА-ХА или АФА-ВП

ТУ 6-16-2334-79

Фильтродержатель

ГОСТ Р 50820


Правила подготовки химической посуды приведены в прилож.А.

4.3. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Натрия 8-меркаптохинолинат 2-водный, ч.д.а.

ТУ 6-09-4933-68

Натрия гидроокись, х.ч.

ГОСТ 4328

Лимонная кислота, ос.ч.

ТУ 6-09-584-75

Гидроксиламин гидрохлорид, х.ч.

ТУ 6-09-07-1684-89

Дитизон, ч.д.а.

ГОСТ 10165

Хлороформ, ч.д.а.

ТУ 6-09-4263-76

Аммиак водный, ос.ч.

ГОСТ 24147

Уксусная кислота ос.ч.

ГОСТ 18270

Кислота соляная ос.ч.

ГОСТ 14261

Кислота азотная, ос.ч.

ГОСТ 11125

Водорода пероксид, х.ч.

ГОСТ 10929

Кислота соляная, 0,1 н. (стандарт-титр)

ТУ 6-09-2540-87


Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных. Категорически запрещается использовать пероксид водорода, стабилизированный солями серной и/или фосфорной кислот.

4.4. Приготовление растворов

4.4.1. Получение бидистиллированной воды


Дистиллированную воду перегоняют в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки. Все водные растворы готовят с использованием бидистиллированной воды.

4.4.2. Дитизон, раствор в хлороформе


Навеску 10 мг реактива растворяют в 300 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест хлороформа. Срок хранения раствора - 3 месяца в холодильнике.

При необходимости реактив перед использованием подвергают очистке согласно п.10.

4.4.3. Аммиачно-ацетатный буферный раствор, рН 9,5


К 500-600 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест бидистиллированной воды прибавляют 2,5 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест концентрированной уксусной кислоты и 10,5 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест аммиака водного, тщательно перемешивают и разбавляют до 1000 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовом сосуде.

4.4.4. Раствор лимонной кислоты, массовая доля 20%


В 80 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест бидистиллированной воды растворяют 20 г реактива. Срок хранения раствора - 1 месяц. Признаком его непригодности является появление осадка или мути.

4.4.5. Раствор гидроксиламина солянокислого, массовая доля 1%


Растворяют 1 г реактива в 99 смМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест воды. Срок хранения раствора - 2 недели.

4.4.6. Раствор 8-меркаптохинолината натрия,
массовая концентрация 1 г/дмМУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест


Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

Название документа: МУК 4.1.1266-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

Номер документа: 4.1.1266-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение массовой концентрации химических веществ люминесцентными методами в объектах окружающей среды. Сборник методических указаний: МУК 4.1.1255-4.1.1274. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 01 апреля 2003

Дата начала действия: 01 сентября 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах