МУК 4.1.1264-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных
веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В
ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской
Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской
Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения
измерения массовой концентрации анионных поверхностно-активных
веществ (далее - АПАВ) в пробах воды поверхностных и подземных
источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим
методом.
Диапазон измеряемых
концентраций 0,025-2,0 мг/дм
без разбавления проб и экстрактов. Если
массовая концентрация АПАВ в анализируемой пробе превышает верхнюю
границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом,
чтобы концентрация АПАВ в растворе соответствовала
регламентированному диапазону, но не более чем в 100 раз.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства АПАВ
Поверхностно-активные
вещества (ПАВ) - вещества, способные накапливаться на поверхности
соприкосновения двух фаз, понижая их поверхностное натяжение. Это
органические соединения, молекулы которых состоят из двух частей:
полярной (гидрофильной) и неполярной (гидрофобной).
В
зависимости от типа диссоциации различают анионнные, катионные,
неионогенные и амфолитные ПАВ.
Анионные ПАВ (АПАВ):
производные карбоновых и ациламинокарбоновых кислот (карбоксилаты),
например, смачиватели СВ-133, СВ-1226, пластификатор ПЛ-1299 и др.;
соли алкилсерных кислот (алкилсульфаты), например, алкилсульфат
натрия и аммония, додецилсульфат натрия и др.; соли алкан- и
алкилароматических сульфокислот (сульфонаты), например, волгонат,
сульфонат натрия, сульфонолы НП-1, НП-3 и др.; соли алкилфосфорных
кислот и алканфосфорных кислот, например, оксифосы КД-6 и Б,
эстефаты К-3 и 383 и др.
Физические свойства:
натриевые соли алкилсерных кислот, алкан- и алкилароматических
сульфокислот представляют собой порошки или жидкости от желтого до
светло-коричневого цвета, без запаха или со слабым запахом
керосина, хорошо растворимые в воде.
Токсическое действие АПАВ
определяется главным образом неполярной частью молекулы, при этом
оно более выражено при наличии в последней ароматического кольца. В
первую очередь оно зависит от способности ПАВ нарушать
проницаемость биологических мебран. Особенно легко повреждаются
мембраны эритроцитов, миелиновых оболочек нервов и эпителия
кишечника. В связи с этим ПАВ обладают политропным действием,
вызывают сдвиги в ЦНС, системе крови, желудочно-кишечном тракте,
выделительной системе - поражают печень и почки.
Способность ПАВ нарушать
проницаемость кишечных мембран способствует усилению всасывания
пищи, но также и некоторых токсических веществ, например ДЦТ, ФОС.
Те же свойства ПАВ могут способствовать выведению токсических
веществ из организма.
Существуют данные о
возможности канцерогенного действия некоторых ПАВ, например
40%-ного сульфанола.
Многие ПАВ оказывают
аллергенное действие при любом пути поступления в организм: через
кожу, верхние дыхательные пути или желудочно-кишечный тракт. На
кожу оказывают местное раздражающее действие, обезжиривая ее. ПАВ
всех классов хорошо проникают через кожу, вызывая в равной степени
токсический и аллергенный эффект (Вредные вещества в
промышленности: Органические вещества. Новые данные с 1974 по 1984
гг.: Справочник /Под общ. ред. Э.Н.Левиной и И.Д.Гаданской. Л.:
Химия, 1985. 464 с.).
Натриевые соли
алкилбензолсульфоновых, алкилсерных и сульфокарбоновых кислот
относятся к 4-му классу опасности, натрий n-алкилбензолсульфонат
(фракции С11-С14) имеет 3-й класс опасности.
Предельно допустимые
концентрации в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и
культурно-бытового водопользования для большинства АПАВ 0,5
мг/дм (Предельно допустимые концентрации (ПДК)
химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и
культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98).
Предельно допустимые
концентрации АПАВ в питьевой воде 0,5 мг/дм (Питьевая вода. Гигиенические требования к
качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения.
Контроль качества. СанПиН
2.1.4.1074-01).
При санитарно-химическом
контроле за содержанием АПАВ, если в водоем поступает одно
известное вещество, то расчет ведут на него и учитывают величину
соответствующего норматива. Если в водоем сбрасывается несколько
АПАВ или состав их неизвестен, расчет ведут по додецилсульфату
натрия - веществу, имеющему наименьший норматив 0,1 мг/дм.
Характеристика
погрешности измерений (граница допускаемой относительной
погрешности измерений для доверительной вероятности 
=0,95) приведена в табл.1.
Таблица
1
Характеристика погрешности измерений для доверительной
вероятности =0,95
|
|
|
|
от 0,025 до
0,1 включительно |
50 |
|
свыше 0,1 до
1,0 включительно |
30 |
|
свыше 1,0 до
2,0 включительно |
20 |
При разбавлении проб
дистиллированной водой характеристика погрешности измерения равна
характеристике погрешности измерения массовой концентрации АПАВ в
разбавленной пробе при условии, что погрешность разбавления пробы
не превышает 3%.
Метод основан на
экстракции хлороформом ионных пар анионных поверхностно-активных
веществ с красителем акридиновым желтым и измерении интенсивности
флуоресценции полученного экстракта.
При выполнении измерений
массовой концентрации АПАВ применяют следующие средства измерения,
реактивы, вспомогательные устройства и материалы.
4.1. Средства измерений и стандартные образцы
|
Анализатор
жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор,
флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям
указанных ТУ |
ТУ 4321-001-20506233-94 |
|
Весы
лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа |
|
|
Пипетки с
одной отметкой 2-2-5, 2-2-10 |
|
|
Пипетки
градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5
см |
|
|
Колбы мерные
2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-50-2 |
|
|
Государственный стандартный образец состава додецилсульфата натрия: массовая доля 100%, предел допускаемой абсолютной погрешности ±2%. |
Средства измерений должны
быть поверены в установленные сроки. Допускается использование
средств измерений, имеющих аналогичные или лучшие метрологические
характеристики.
4.2. Реактивы
|
Вода
дистиллированная |
|
|
Хлороформ, х.ч., ч.д.а* |
ТУ 6-09-4263-76 |
|
_________________ * Допускается
использование хлороформа квалификации "фармакопейный". |
|
|
Акридиновый
желтый, ч. или имп. |
ТУ 6-09-2729-65 |
|
Додецилсульфат
натрия, ч.д.а. |
ТУ 6-09-64-75 |
|
Соляная
кислота, х.ч. |
|
|
Натрия гидроксид, х.ч. |
|
Допускается применение
реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической
документации с техническими характеристиками не хуже, чем у
указанных.
4.3. Вспомогательные устройства и материалы
|
Делительные
воронки, вместимостью 50 см |
|
|
Воронки
лабораторные |
|
|
Стакан
химический термостойкий, вместимостью 100 см |
|
|
Колбы
плоскодонные, вместимостью 100, 500 и 1000 см |
|
|
Бумага
индикаторная универсальная |
ТУ 6-09-1181-76 |
|
Фильтры обеззоленные "красная лента" |
ТУ 6-09-1678-86 |
При подготовке к
выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор
и при необходимости подготовка проб, а также приготовление
градуировочных растворов и растворов для проведения анализа,
градуировка анализатора.
5.1. Отбор проб
Общие требования к отбору
проб по ГОСТ Р 51592.
Отбор проб питьевой воды по ГОСТ Р 51593, из источников
водоснабжения по ГОСТ
17.1.5.05. Для отбора и транспортирования проб используют
только стеклянные бутыли с навинчивающейся или пришлифованной
пробкой. Перед отбором проб посуду подготавливают и проверяют на
чистоту в соответствии с п.10.
Анализ необходимо
произвести в течение суток с момента отбора. До проведения анализа
пробы желательно хранить в холодильнике при 4-6 °С. Объем
отбираемой пробы воды составляет не менее 50 см.
5.2. Приготовление растворов
5.2.1. Раствор гидроксида натрия, массовая доля 5%
В
95 см дистиллированной воды растворяют 5 г
гидроксида натрия. Срок хранения раствора в сосуде из полиэтилена -
2 месяца.
5.2.2. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 0,1
моль/дм
В
плоскодонную колбу помещают 500-600 см дистиллированной воды и приливают при
перемешивании 8,4 см концентрированной соляной кислоты. После
этого дистиллированной водой доводят содержимое колбы до 1000
см. Срок хранения раствора не ограничен.
5.2.3. Раствор красителя, массовая концентрация 100
мг/дм
В
мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10,0 мг акридинового желтого,
добавляют 50-60 см теплой (40...50 °С) дистиллированной воды и
оставляют на несколько часов в темном месте до полного растворения
красителя, периодически перемешивая. Затем доводят объем раствора
до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования
в течение 1 месяца при хранении в стеклянной посуде в темном
месте.
Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».
После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.
При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru
| Название документа: |
МУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования |
| Номер документа: | 4.1.1264-03 |
| Вид документа: |
МУК (Методические указания по методам контроля) |
| Принявший орган: |
Главный государственный санитарный врач РФ |
| Статус: |
Действующий |
| Опубликован: |
официальное издание Измерение массовой концентрации химических веществ люминесцентными методами в объектах окружающей среды. Сборник методических указаний: МУК 4.1.1255-4.1.1274. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год |
| Дата принятия: |
01 апреля 2003 |
| Дата начала действия: | 01 сентября 2003 |
|
|
, %