• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1264-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных
веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
 поверхностных и подземных источников водопользования


Дата введения 2003-09-01



УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ (далее - АПАВ) в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых концентраций 0,025-2,0 мг/дмМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования без разбавления проб и экстрактов. Если массовая концентрация АПАВ в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация АПАВ в растворе соответствовала регламентированному диапазону, но не более чем в 100 раз.

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства АПАВ


Поверхностно-активные вещества (ПАВ) - вещества, способные накапливаться на поверхности соприкосновения двух фаз, понижая их поверхностное натяжение. Это органические соединения, молекулы которых состоят из двух частей: полярной (гидрофильной) и неполярной (гидрофобной).

В зависимости от типа диссоциации различают анионнные, катионные, неионогенные и амфолитные ПАВ.

Анионные ПАВ (АПАВ): производные карбоновых и ациламинокарбоновых кислот (карбоксилаты), например, смачиватели СВ-133, СВ-1226, пластификатор ПЛ-1299 и др.; соли алкилсерных кислот (алкилсульфаты), например, алкилсульфат натрия и аммония, додецилсульфат натрия и др.; соли алкан- и алкилароматических сульфокислот (сульфонаты), например, волгонат, сульфонат натрия, сульфонолы НП-1, НП-3 и др.; соли алкилфосфорных кислот и алканфосфорных кислот, например, оксифосы КД-6 и Б, эстефаты К-3 и 383 и др.

Физические свойства: натриевые соли алкилсерных кислот, алкан- и алкилароматических сульфокислот представляют собой порошки или жидкости от желтого до светло-коричневого цвета, без запаха или со слабым запахом керосина, хорошо растворимые в воде.

Токсическое действие АПАВ определяется главным образом неполярной частью молекулы, при этом оно более выражено при наличии в последней ароматического кольца. В первую очередь оно зависит от способности ПАВ нарушать проницаемость биологических мебран. Особенно легко повреждаются мембраны эритроцитов, миелиновых оболочек нервов и эпителия кишечника. В связи с этим ПАВ обладают политропным действием, вызывают сдвиги в ЦНС, системе крови, желудочно-кишечном тракте, выделительной системе - поражают печень и почки.

Способность ПАВ нарушать проницаемость кишечных мембран способствует усилению всасывания пищи, но также и некоторых токсических веществ, например ДЦТ, ФОС. Те же свойства ПАВ могут способствовать выведению токсических веществ из организма.

Существуют данные о возможности канцерогенного действия некоторых ПАВ, например 40%-ного сульфанола.

Многие ПАВ оказывают аллергенное действие при любом пути поступления в организм: через кожу, верхние дыхательные пути или желудочно-кишечный тракт. На кожу оказывают местное раздражающее действие, обезжиривая ее. ПАВ всех классов хорошо проникают через кожу, вызывая в равной степени токсический и аллергенный эффект (Вредные вещества в промышленности: Органические вещества. Новые данные с 1974 по 1984 гг.: Справочник /Под общ. ред. Э.Н.Левиной и И.Д.Гаданской. Л.: Химия, 1985. 464 с.).

Натриевые соли алкилбензолсульфоновых, алкилсерных и сульфокарбоновых кислот относятся к 4-му классу опасности, натрий n-алкилбензолсульфонат (фракции С11-С14) имеет 3-й класс опасности.

Предельно допустимые концентрации в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования для большинства АПАВ 0,5 мг/дмМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98).

Предельно допустимые концентрации АПАВ в питьевой воде 0,5 мг/дмМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).

При санитарно-химическом контроле за содержанием АПАВ, если в водоем поступает одно известное вещество, то расчет ведут на него и учитывают величину соответствующего норматива. Если в водоем сбрасывается несколько АПАВ или состав их неизвестен, расчет ведут по додецилсульфату натрия - веществу, имеющему наименьший норматив 0,1 мг/дмМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования.

2. Характеристики погрешности измерений


Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности МУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования=0,95) приведена в табл.1.

Таблица 1

Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности МУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования=0,95


Диапазон концентраций, мг/дмМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования


Характеристика погрешности измерений, ±МУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, %

от 0,025 до 0,1 включительно

50

свыше 0,1 до 1,0 включительно

30

свыше 1,0 до 2,0 включительно

20



При разбавлении проб дистиллированной водой характеристика погрешности измерения равна характеристике погрешности измерения массовой концентрации АПАВ в разбавленной пробе при условии, что погрешность разбавления пробы не превышает 3%.

3. Метод измерения


Метод основан на экстракции хлороформом ионных пар анионных поверхностно-активных веществ с красителем акридиновым желтым и измерении интенсивности флуоресценции полученного экстракта.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


При выполнении измерений массовой концентрации АПАВ применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.

4.1. Средства измерений и стандартные образцы

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10

ГОСТ 29169

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 29227

Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-50-2

ГОСТ 1770

Государственный стандартный образец состава додецилсульфата натрия: массовая доля 100%, предел допускаемой абсолютной погрешности ±2%.


Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.

4.2. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Хлороформ, х.ч., ч.д.а*

ТУ 6-09-4263-76

_________________

* Допускается использование хлороформа квалификации "фармакопейный".

Акридиновый желтый, ч. или имп.

ТУ 6-09-2729-65

Додецилсульфат натрия, ч.д.а.

ТУ 6-09-64-75

Соляная кислота, х.ч.

ГОСТ 3118

Натрия гидроксид, х.ч.

ГОСТ 4328


Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.

4.3. Вспомогательные устройства и материалы

Делительные воронки, вместимостью 50 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 25336

Воронки лабораторные

ГОСТ 25336

Стакан химический термостойкий, вместимостью 100 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 25336

Колбы плоскодонные, вместимостью 100, 500 и 1000 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 25336

Бумага индикаторная универсальная

ТУ 6-09-1181-76

Фильтры обеззоленные "красная лента"

ТУ 6-09-1678-86

5. Подготовка к выполнению измерений


При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и при необходимости подготовка проб, а также приготовление градуировочных растворов и растворов для проведения анализа, градуировка анализатора.

5.1. Отбор проб


Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592. Отбор проб питьевой воды по ГОСТ Р 51593, из источников водоснабжения по ГОСТ 17.1.5.05. Для отбора и транспортирования проб используют только стеклянные бутыли с навинчивающейся или пришлифованной пробкой. Перед отбором проб посуду подготавливают и проверяют на чистоту в соответствии с п.10.

Анализ необходимо произвести в течение суток с момента отбора. До проведения анализа пробы желательно хранить в холодильнике при 4-6 °С. Объем отбираемой пробы воды составляет не менее 50 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования.

5.2. Приготовление растворов

5.2.1. Раствор гидроксида натрия, массовая доля 5%


В 95 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования дистиллированной воды растворяют 5 г гидроксида натрия. Срок хранения раствора в сосуде из полиэтилена - 2 месяца.

5.2.2. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 0,1 моль/дмМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования


В плоскодонную колбу помещают 500-600 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования дистиллированной воды и приливают при перемешивании 8,4 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования концентрированной соляной кислоты. После этого дистиллированной водой доводят содержимое колбы до 1000 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования. Срок хранения раствора не ограничен.

5.2.3. Раствор красителя, массовая концентрация 100 мг/дмМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования


В мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования помещают 10,0 мг акридинового желтого, добавляют 50-60 смМУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования теплой (40...50 °С) дистиллированной воды и оставляют на несколько часов в темном месте до полного растворения красителя, периодически перемешивая. Затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 1 месяца при хранении в стеклянной посуде в темном месте.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

Название документа: МУК 4.1.1264-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

Номер документа: 4.1.1264-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение массовой концентрации химических веществ люминесцентными методами в объектах окружающей среды. Сборник методических указаний: МУК 4.1.1255-4.1.1274. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 01 апреля 2003

Дата начала действия: 01 сентября 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах