Статус документа
Статус документа


МУК 4.1.1263-03  

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации фенолов общих и летучих
 флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования



Дата введения 2003-09-01



УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации фенолов (общих и летучих) в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых концентраций фенолов 0,0005-25 мг/дм. При концентрации фенолов свыше 1 мг/дм пробу необходимо разбавить дистиллированной водой до достижения концентрации от 0,1 до 1,0 мг/дм.

Мешающее влияние нефтепродуктов устраняется при подготовке проб к анализу.

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства фенолов


Фенолы являются производными ароматических углеводородов, в которых один или несколько атомов водорода в ядре замещены на гидроксильные группы.

Все фенолы обладают кислотными свойствами, в водных растворах едких щелочей образуют соли - феноляты, которые легко гидролизуются водой и разлагаются кислотами (даже угольной), выделяя свободные фенолы. На воздухе фенолы постепенно окисляются, приобретая розовую, красную или темную окраску.

Токсическое действие фенолов: одноатомные фенолы - сильные нервные яды, вызывающие общее отравление организма, при попадании на кожу действуют прижигающе. Высшие члены ряда (например, тимол) в производственных условиях малоопасны.

Многоатомные фенолы могут быть причиной кожных заболеваний, при длительном поступлении в организм способны угнетать ферменты, в первую очередь окислительного процесса, иногда действуют как разобщители дыхания и фосфорилирования. Продукты окисления фенолов менее токсичны. (Вредные вещества в промышленности. Т.1: Органические соединения: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева, 7-е изд. Л.: Химия, 1977. 608 с.)

Фенолы относятся к веществам 4-го класса опасности.

ПДК фенола в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 0,001 мг/дм (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 0,001 мг/дм (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).

2. Характеристика погрешности измерений


Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.

Таблица 1

     
Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95


Диапазон концентраций, мг/дм


Характеристика погрешности измерений, ±, %

от 0,0005 до 0,001 включительно

65

свыше 0,001 до 0,005 включительно

50

свыше 0,005 до 0,02 включительно

25

свыше 0,02 до 25,0 включительно

10

3. Метод измерения

     

3.1. Метод А - измерение концентрации общих фенолов


Флуориметрический метод измерения массовой концентрации фенолов основан на извлечении фенолов из воды бутилацетатом, реэкстракции их в водный раствор гидроксида натрия и измерении массовой концентрации на анализаторе "Флюорат-02" по интенсивности флуоресценции фенолов после подкисления реэкстракта. В процессе измерения происходит возбуждение флуоресценции фенолов, ее регистрация и автоматическое вычисление концентрации фенола при помощи градуировочной характеристики, заложенной в памяти анализатора.

3.2. Метод Б - измерение концентрации летучих фенолов


Флуориметрический метод измерения массовой концентрации летучих фенолов включает операцию перегонки пробы воды с помощью перегонного устройства и измерение концентрации фенолов в отгоне по методу, изложенному в п.3.1.

Метод рекомендуется для анализа окрашенных, мутных вод, а также вод с большим содержанием органических веществ, препятствующих разделению фаз при экстракции, и проб, содержащих лигнин.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 5, 10, 25 см

ГОСТ 29169

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см

ГОСТ 29227

Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2

ГОСТ 1770

Цилиндры мерные 2-го класса точности, вместимостью 100 и 250 см

ГОСТ 1770

Государственный стандартный образец состава раствора фенола: массовая концентрация 1 мг/см границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%


Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

4.2. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Гексан, х.ч.

ТУ 6-09-4521-77

Бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат), х.ч.

ГОСТ 22300

Соляная кислота, х.ч.

ГОСТ 3118

Натрия гидроксид, х.ч.

ГОСТ 4328

Кислота фосфорная, х.ч.

ГОСТ 6552

Медь сернокислая 5-водная, ч.д.а.

ГОСТ 4165


Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.

4.3. Вспомогательные устройства и материалы

Стаканы лабораторные термостойкие, вместимостью 50, 100, 500 см

ГОСТ 25336

Колбы конические, вместимостью 100, 500 и 1000 см типа Кн-1

ГОСТ 25336

Воронки делительные, вместимостью 500, 250, 100 и 50 см типа ВД-1

ГОСТ 25336

Аппарат для отгонки фенолов, стеклянный

Нагревательное устройство закрытого типа или электроплитка бытовая

ГОСТ 14919

Бумага индикаторная универсальная

ТУ 6-09-1181-76

5. Подготовка к выполнению измерений


Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и консервирование проб, подготовка анализатора к работе, контроль чистоты растворителей для экстракции фенолов, приготовление вспомогательных растворов и растворов для градуировки прибора и градуировка анализатора.

5.1. Отбор и консервирование проб


Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs