• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1260-03

      
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации нитрита
флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования


Дата введения 2003-09-01


УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации нитрита в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых концентраций 0,005-5,0 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования нитрит-ионов. Допускается присутствие до 5 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования железа, до 10 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования меди, до 20 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования сульфида, до 100 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования аминокислот, до 1 г/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования мочевины, щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, алюминия, цинка, свинца, кадмия, нитрата, сульфата, хлорида, аммония.

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства нитрита


Нитрит натрия - бесцветные или желтоватые кристаллы.

Физические характеристики: температура плавления 271 °С, плотность 2,17; при температуре выше 320 °С разлагается, не доходя до кипения.

Химические свойства: растворяется в воде 81,8 г/100 г (20 °С), 163 г/100 г (100 °С).

Токсическое действие нитритов: вызывают расширение сосудов вследствие пареза сосудодвигательного центра (при больших дозах - и вследствие непосредственного действия на кровеносные сосуды), а также образование в крови метгемоглобина. (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.III.)

Нитриты относятся к веществам 2-го класса опасности; ПДК нитритов (по NОМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования) в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 3,3 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 3,0 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).

2. Характеристика погрешности измерений


Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности МУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования=0,95) приведена в табл.1.

Таблица 1


Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности МУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования=0,95

Диапазон измерения, мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

Характеристика погрешности измерений, ±МУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, %

от 0,005 до 0,01 включительно

40

свыше 0,01 до 0,05 включительно

20

свыше 0,05 до 1,0 включительно

15

свыше 1,0 до 5,0 включительно

10

3. Метод измерения


Флуоресцентный метод определения массовой концентрации нитрита основан на взаимодействии нитрита с 2,3-диамино-нафталином в кислой среде с образованием нафто-[4,5-b]триазола. Щелочные растворы этого соединения при ультрафиолетовом облучении обладают синей флуоресценцией, интенсивность которой измеряется при помощи люминесцентного анализатора.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


При выполнении измерений массовой концентрации нитрита применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-25-2, 2-500-2

ГОСТ 1770

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 5, 10, 25 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 29169

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 29227

Государственный стандартный образец состава раствора нитрит-ионов: массовая концентрация 1 мг/смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%.


Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

4.2. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Калия гидроксид, х.ч.

ГОСТ 24363

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная, ч.д.а. (трилон Б)

ГОСТ 10652

2,3-Диаминонафтапин, имп.

Кислота соляная, х.ч.

ГОСТ 3118

Аммиак водный, ч.д.а.

ГОСТ 3760

Алюминий серно-кислый 18-водный, х.ч.

ГОСТ 3758


Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.

4.3. Вспомогательные устройства и материалы

Фильтры обеззоленные "синяя лента", "красная лента"

ТУ 6-09-1678-86

Бумага индикаторная универсальная

ТУ 6-09-1181-76

Колбы конические плоскодонные, вместимостью 100, 500 и 1000 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 25336

Стаканы лабораторные термостойкие, вместимостью 100 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 25336

Воронка лабораторная

ГОСТ 25336

Воронка делительная, вместимостью 50 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 25336

Электроплитка бытовая

ГОСТ 14919

Сосуды стеклянные с завинчивающейся крышкой для отбора и транспортирования проб


Описание подготовки химической посуды к анализу приведено в прилож.А.

5. Подготовка к выполнению измерений


При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и при необходимости подготовка пробы, а также приготовление вспомогательных и градуировочных растворов и градуировка анализатора "Флюорат-02".

5.1. Отбор и подготовка проб


Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592, отбор проб питьевой воды по ГОСТ Р 51593, из источников водоснабжения - по ГОСТ 17.1.5.05. Анализ пробы необходимо выполнить в течение 24 ч с момента отбора пробы. До момента анализа пробу следует хранить в холодильнике при 4-6 °С. Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования. Пробы, содержащие осадок или взвесь, необходимо профильтровать через фильтр "синяя лента", отбрасывая первые 25 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования фильтрата.

5.2. Приготовление растворов для анализа


5.2.1. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 1,6 моль/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования


В стакан из термостойкого стекла помещают 200-250 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования воды, осторожно приливают 65 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивая раствор, а затем разбавляют водой до 500 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования.

Раствор хранят в стеклянной бутыли. Срок хранения не ограничен.

5.2.2. Раствор гидроксида калия, содержащий трилон Б


В стакане из термостойкого стекла нагревают до 60-70 °С 600 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования воды, растворяют при перемешивании 16,4 г трилона Б, охлаждают до комнатной температуры и постепенно, тщательно перемешивая, вносят 56 г гидроксида калия. После остывания раствор разбавляют до 1000 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования водой.

Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения - 3 месяца.

5.2.3. Раствор 2,3-диаминонафталина,

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

Название документа: МУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

Номер документа: 4.1.1260-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение массовой концентрации химических веществ люминесцентными методами в объектах окружающей среды. Сборник методических указаний: МУК 4.1.1255-4.1.1274. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 01 апреля 2003

Дата начала действия: 01 сентября 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах