Статус документа
Статус документа

МУК 4.1.1259-03  

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации железа общего
флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования



Дата введения 2003-09-01


УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.     

1. Введение


1.1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации железа общего (далее - железа) в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,05-5,0 мг/дм.

Допустимо присутствие до 1 г/дм аммиака, щелочных, щелочно-земельных элементов, сульфатов, хлоридов, алюминия, до 200 мг/дм хрома (III), фосфатов, до 100 мг/дм меди, до 50 мг/дм фторидов. Методика позволяет также проводить измерения массовой концентрации железа в пробах природной и питьевой воды.

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства меди


Железо - серебристо-белый металл.

Физические характеристики: температура плавления 1539 °С, температура кипения около 3200 °С, плотность 7,87.

Химические свойства: реагирует с кислотами, с углеродом образует карбиды.

Токсическое действие: соединения Fe (II) обладают некоторым общетоксическим действием, при этом хлориды токсичнее сульфатов. Соединения Fe (III) менее токсичны, но действуют прижигающе на пищеварительный канал и вызывают рвоту. Реальную опасность острого отравления для человека при приеме внутрь представляет  железо, поступающее в организм в составе лекарственных препаратов, и сульфата Fe (II). В интоксикации хлоридом и сульфатом Fe (III) на первый план выступают расстройства на уровне микроциркуляции: гиповолемия, вазоплагия и нарушение насосной деятельности сердца. Возможны конкурентные отношения с другими металлами. (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.III.)

Токсичность соединений железа в воде зависит от рН. В щелочной среде токсичность возрастает.

Железо относится к веществам 3-го класса опасности.

Предельно допустимые концентрации железа общего в воде хозяйственно-бытового водопользования составляют 0,3 мг/дм (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 0,3 мг/дм (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).

2. Характеристика погрешности измерений


Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.

Таблица 1

Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95

Диапазон концентраций железа, мг/дм

Значения характеристики погрешности, ±, %

от 0,05 до 0,1 включительно

20

свыше 1,0 до 5,0 включительно

15

3. Метод измерений


Метод измерения основан на образовании продукта взаимодействия железа(III) и о-фенилендиамина, его экстрагирования высшими спиртами (гексанол, гептанол, октанол или изоамиловый спирт) и измерении интенсивности флуоресценции экстракта.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы


При выполнении измерений массовой концентрации железа применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2

ГОСТ 1770

Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25

ГОСТ 29169

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см

ГОСТ 29227

Государственный стандартный образец состава раствора ионов железа: массовая концентрация 1 мг/см, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%.


Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

4.2. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

о-Фенилендиамин основание

ТУ 6-09-5888-69

Кислота соляная, ос.ч.

ГОСТ 14261

Кислота азотная, ос.ч.

ГОСТ 11125

Пероксид водорода, х.ч.

ГОСТ 10929

Калий-натрий винно-кислый 4-водный

ГОСТ 5845

Калий роданистый, ч.д.а.

ГОСТ 4139

Гидроксид натрия, х.ч. или ч.д.а.

ГОСТ 4328

Гептанол

ТУ 6-09-2652-65

или гексанол,

ТУ 6-09-5532-68

или октанол,

ТУ 6-09-5533-69

или спирт изоамиловый

ГОСТ 5830

Бумага индикаторная универсальная

ТУ 6-09-1181-76


Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных. Категорически запрещается использовать пероксид водорода, стабилизированный солями серной и/или фосфорной кислот.

4.3. Вспомогательные устройства и материалы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs