ГОСТ Р 8.600-2003
Группа Т86.5
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ
ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ
ВЕЩЕСТВ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Общие требования
State system for ensuring the uniformity of measurements.
Procedures of measurement of mass fraction of the parent substance
of reagents and superpure substances by titrimetric methods.
General requirements
ОКС 17.020
Дата введения 2004-04-01
Предисловие
Задачи, основные принципы и правила проведения работ по государственной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения" и ГОСТ Р 1.2-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов".
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП УНИИМ) Госстандарта России
2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Госстандарта России
3 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 26 сентября 2003 г. N 273-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методикам выполнения измерений массовой доли основного вещества реактивов и особо чистых веществ (далее - реактивы) титриметрическими методами.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Государственные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
титриметрические методы анализа: Методы количественного химического анализа, основанные на измерениях объема или массы раствора реактива известной концентрации (титранта), расходуемого в процессе стехиометрической реакции с определяемым веществом.
Примечания
1 В методиках выполнения измерений применяют методы кислотно-основного, окислительно-восстановительного, комплексонометрического и осадительного титрования.
2 В зависимости от способа измерений количества титранта различают гравиметрическое титрование (основано на измерениях массы титранта) и объемное титрование (основано на измерениях объема титранта).
3 Для получения результатов измерений массовой доли основного вещества с наименьшей погрешностью используют гравиметрическое титрование.
4 В зависимости от химического состава и свойств анализируемого реактива при измерениях массовой доли основного вещества реактивов используют методы прямого, обратного, косвенного и реверсивного титрования.
5 Конечную точку титрования находят с помощью соответствующего индикатора или устройства для фиксации.
Остальные термины - по ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 8.563 и ГОСТ Р ИСО 5725-1.
3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
- ГСО - государственный стандартный образец;
- МВИ - методика выполнения измерений;
- МДОВ - массовая доля основного вещества.
4 Общие положения
4.1 Разработку, аттестацию и стандартизацию МВИ МДОВ реактива титриметрическим методом проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 1.2, ГОСТ Р 1.5 и настоящего стандарта, а также с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-1-ГОСТ Р ИСО 5725-6.
4.2 Нормативный документ на МВИ МДОВ должен содержать разделы, указанные в приложении В ГОСТ Р 8.563.
4.3 В зависимости от требований к точности измерений МДОВ реактива в качестве титранта используют:
- растворы, приготовленные на основе ГСО состава химических веществ 1-го разряда (далее - ГСО 1-го разряда), приведенных в приложении А;
- растворы, приготовленные из ГСО состава химических веществ или ГСО состава раствора химического вещества титранта (далее - ГСО состава);
- растворы реактивов, молярная концентрация эквивалента вещества в которых определена с применением ГСО 1-го разряда или ГСО состава.
5 Требования к погрешности измерений и характеристикам составляющих погрешности измерений
5.1 Для МВИ определяют следующие метрологические характеристики: характеристику систематической погрешности МВИ; характеристики случайной погрешности МВИ - пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений, границы погрешности измерений.
Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений МВИ определяют экспериментальным путем в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2 или [1].
5.2 Характеристику систематической погрешности МВИ, обусловленную несовершенством реализации принятого принципа измерений и погрешностью используемых средств измерений, оценивают с учетом положений ГОСТ Р ИСО 5725-4 и [1]. При определении и расчете систематической погрешности МВИ учитывают неисключенные систематические погрешности, обусловленные погрешностью применяемого ГСО состава; погрешностью реактива, МДОВ которого определена с использованием ГСО 1-го разряда или ГСО состава; погрешностью применяемой мерной лабораторной посуды и весов; погрешностью приготовления индикатора (либо погрешностью устройства фиксации точки конца титрования) и т.д.
5.3 Границы погрешности измерений МВИ устанавливают расчетным путем в соответствии с [1] и ГОСТ 8.207 и указывают для всего диапазона измерений.
5.4 В качестве приписанных характеристик погрешности в МВИ должны быть установлены: границы абсолютной или относительной погрешности, предел повторяемости (при двух параллельных определениях) и предел воспроизводимости (при определении в двух лабораториях) результатов измерений МДОВ реактивов при доверительной вероятности 0,95, - которые не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Метод титрования | Диапазон измерений МДОВ реактива | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы допускаемой абсолютной погрешности |
Кислотно-основной | 90,0-100,0 | 1,0 | 1,3 | 1,0 |
Окислительно- восстановительный | 90,0-100,0 | 0,8 | 1,0 | 0,9 |
Комплексонометрический | 90,0-100,0 | 0,7 | 0,9 | 0,75 |
Осадительный | 90,0-100,0 | 0,3 | 0,6 | 0,7 |
Примечание - В таблице 1 указаны предельные значения приписанных характеристик погрешности МВИ. В зависимости от квалификации анализируемого реактива и МВИ границы абсолютной погрешности могут составлять от 0,2% до 1,0% для кислотно-основного титрования, от 0,1% до 0,9% - для окислительно-восстановительного титрования, от 0,3% до 0,75% - для комплексонометрического титрования и от 0,3% до 0,7% - для осадительного титрования. | ||||
