МУК 4.1.1061-01 Хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических веществ в почве и отходах производства и потребления

Статус документа

МУК 4.1.1061-01

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение летучих
органических веществ в почве и отходах производства и потребления

Дата введения 2001-10-01

1. ПОДГОТОВЛЕНЫ д.б.н. А.Б.Малышевой, проф., д.м.н. Н.В.Русаковым, к.х.н. Е.Г.Растянниковым, к.х.н. А.А.Беззубовым (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН).

2. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 июля 2001 г.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Предисловие

Учитывая многокомпонентность химического загрязнения, актуальность приобретает аналитический контроль, ориентированный на идентификацию возможно более широкого спектра загрязняющих веществ и последующее проведение целевых анализов по выбранным на его основе ведущим показателям. В связи с этим в последнее время внимание уделяется разработке многокомпонентных аналитических методов контроля на основе использования хромато-масс-спектрометрии. Настоящие методические указания позволяют, с одной стороны, проводить идентификацию широкого спектра летучих и труднолетучих органических соединений в почве, твердых бытовых и промышленных отходах, осадках сточных вод и т.д. и, с другой стороны, являются аналитическим методом контроля 12 летучих и 34 труднолетучих органических соединений. Эти методики также могут быть применены для решения разнообразных гигиенических задач, направленных на поиск неизвестных соединений, без решения которых невозможно оценить уровень загрязнения почвы или степень опасности отхода. Результаты исследований могут послужить основанием для проведения санитарно-гигиенических, технологических, рекультивационных и других мероприятий по охране здоровья человека и условий его жизнедеятельности.

д.б.н. А.Г.Малышева, проф., д.м.н. Н.В.Русаков

1. Область применения

Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в почве и отходах предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля летучих органических веществ в почве и отходах для оценки соответствия уровня их содержания гигиеническим нормативам или требованиям. Методические указания могут быть использованы для оценки уровня загрязнения почвы и определения степени опасности твердых бытовых и промышленных отходов.

2. Общие положения

Настоящие методические указания дают возможность с использованием хромато-масс-спектрометрии идентифицировать и количественно определять 12 летучих органических соединений в почве и отходах производства и потребления в диапазоне концентраций 0,01-1,0 мг/кг. Методика метрологически аттестована.

Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому использованию секциями: "Физико-химические методы исследования объектов окружающей среды" и "Гигиена почвы и промотходов" при Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды".

Физико-химические свойства, масс-спектральные характеристики и гигиенические нормативы приведены в табл.1.

Таблица 1

Физико-химические свойства*, масс-спектральные характеристики и
гигиенические нормативы веществ


Наименование вещества	Формула	Мол. масса	C°	Плот- ность г/см	Растворимость, г/л			ПДК мг/кг	Масс-спектры
					вода	эта- нол	эфир
Бензол	СН	78,0	80,0	0,879	0,82			0,3	78	52	51	77	50	39	79	76
									100	19	18	15	15	13	7	6
Толуол	CH	92,0	110,0	0,867	0,57			0,3	91	92	39	65	63	51	90	93
									100	75	15	12	8	8	6	5
Этилбензол	CH	106,1	136,2	0,867	0,14			-	91	106	51	92	77	65	39	78
									100	33	11	8	8	8	8	7
м,n-Ксилолы	CH	106,1	138,3	0,861	н.р	л.р	л.р	0,3	91	106	51	92	77	65	39	78
									100	33	11	8	8	8	8	7
о-Ксилол	CH	106,1	144,4	0,880	н.р	л.р	л.р	0,3	91	106	51	92	77	65	39	78
									100	33	11	8	8	8	8	7
Стирол	CH	104,15	145,2	0,906	т.р			0,1	104	103	78	51	77	105	52	50
									100	40	30	26	18	9	9	8
Изобутанол	СНО	74,1	108,0	0,802	9,0			-	43	31	42	41	33	27	29
									100	67	57	55	51	44	23
Углерод четырех- хлористый	ССl	153,81	76,8	1,632	0,8			-	117	119	121	47	82	35	84
									100	97	31	29	24	24	16
Бутанол	СНО	74,1	117,3	0,810	7,9			-	31	56	41	43	27	42	29	39
									100	84	61	60	53	32	32	17
Хлороформ	CHCl	119,37	61,3	1,498	8,2			-	83	85	47	35	87	49	37	118
									100	64	31	15	10	10	5	2
1,2-Дихлорэтан	CHCl	98,25	83,7	1,258	0,92			-	27	62	49	63	64	98	51	100
									100	92	56	31	30	24	18	14
Хлорбензол	CHCl	112,6	132,0	1,107	0,49			-	112	77	114	51	50	38	113
									100	50	32	16	15	8	7

_______________

* Величины приведены из Справочника химика (1963), растворимость указана при температуре 20 °С.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20% при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение концентраций летучих органических веществ основано на извлечении их из почвы или отходов нагреванием, концентрировании на твердом полимерном адсорбенте, последующей термической десорбции с криогенным фокусированием в стеклянном капилляре, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке, идентификации по масс-спектрам и количественном определении по градуировочным характеристикам.

Нижний предел измерения ароматических углеводородов в массе пробы 1 г составляет 0,01 мкг, спиртов - 0,02 мкг, четыреххлористого углерода и других хлорсодержащих соединений - 0,03 мкг.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений

Доступ к полной версии документа ограничен

Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно

Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs

Получить доступ