ГОСТ 13047.25-2002

Группа В59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения селена в никеле

     
Nickel. Cobalt. Methods for determination of selenium in nickel

МКС 77.120.40*

ОКСТУ 1732

____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.

МКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2003-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.25-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения селена при массовой доле от 0,0001% до 0,0050% в первичном никеле по ГОСТ 849.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 5848-73 Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

     3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

     4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 330 нм раствора комплексного соединения селена с о-фенилендиамином после предварительного экстракционного извлечения толуолом.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 320-340 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН 0,9-1,1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:2 и 1:4.

Кислота хлорная по [1], разбавленная 1:99.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 0,04 г/см.

о-Фенилендиамин по [2], раствор массовой концентрации 0,01 г/см.

Толуол по ГОСТ 5789, при необходимости очищенный перегонкой.

Селен по ГОСТ 10298.

Растворы селена известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации селена 0,001 г/см: в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см помещают навеску селена массой 0,1000 г, приливают 10-15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют на водяной бане при температуре 60-70 °С, выпаривают до объема 1-2 см, приливают 20 см соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации селена 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 500 см отбирают 5 см раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Раствор В массовой концентрации селена 0,000001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б и доливают до метк

и водой.

4.3 Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 250 см отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора В, разбавляют водой до 50 см, приливают 1,0 см муравьиной кислоты, 0,5 см раствора трилона Б и далее поступают, как указано в 4.4.

Масса селена в растворах для градуировочного графика составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам селена строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора селена.

4.4 Проведение анализа

В стакан или коническую колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы

Пробу растворяют при нагревании в 30-40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до объема 7-10 см. После охлаждения приливают 10 см хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:2, нагревают на водяной бане в течение 10 мин, приливают 15-20 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.