ГОСТ 13047.10-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения меди
Nickel. Cobalt. Methods for determination of copper
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
_____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2012 год
код МКС 77.120.40. и 77.120.70. - Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.10-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.7-81, ГОСТ 741.4-80
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди при массовой доле от 0,0002% до 2,0% в первичном никеле по ГОСТ 849*, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123** и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту;
** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 435 нм раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого хлороформом при рН 3-4.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 420-450 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1, 1:9.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.
Свинца диэтилдитиокарбамат по [1], раствор массовой концентрации 0,0001 г/см в хлороформе.
Бумага индикаторная универсальная по [2].
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [3].
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации меди 0,001 г/см: в стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску меди массой 1,0000 г, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации меди 0,0001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации меди 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б и доливают до метки водой.
Раствор Г массовой концентрации меди 0,000005 г/см: в мерную колбу вместимостью 200 см отбирают 10 см раствора Б и доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей меди не более 0,03% в делительную воронку вместимостью 100 см последовательно отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см раствора Г, приливают 50-60 см воды и далее поступают, как указано в 4.4.2 и 4.4.4.
Масса меди в растворах для градуировки 1 составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300; 0,0000400 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график 1 с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора меди.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей меди свыше 0,03% в делительную воронку вместимостью 100 см последовательно отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см раствора В, приливают 50-60 см воды, добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:9, или аммиак, разбавленный 1:1, до получения рН раствора в пределах 3-4 по универсальной индикаторной бумаге и далее поступают, как указано в 4.4.2 и 4.4.4.
Масса меди в растворах для градуировки 2 составляет 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,00010 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график 2 с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора меди.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | Номер градуировочного графика | |||||
От | 0,0002 | до | 0,0020 | включ. | 2,000 | Весь раствор | 1 | |
Св. | 0,002 | " | 0,008 | " | 0,500 | То же | 1 | |
| " | 0,008 | " | 0,030 | " | 0,500 | 25 | 1 |
| " | 0,03 | " | 0,10 | " | 0,500 | 10 | 2 |
| " | 0,1 | " | 0,3 | " | 0,500 | 5 | 2 |
| " | 0,3 | " | 0,8 | " | 0,500 | 10/100/10 | 2 |
| " | 0,8 | " | 2,0 | " | 0,500 | 10/100/5 | 2 |