Статус документа
Статус документа

   
     ГОСТ 13047.10-2002

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения меди

Nickel. Cobalt. Methods for determination of copper



МКС 77.120.40*

ОКСТУ 1732

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2012 год

код МКС 77.120.40. и 77.120.70. - Примечание изготовителя базы данных.     

Дата введения 2003-07-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:     

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.10-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.7-81, ГОСТ 741.4-80

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди при массовой доле от 0,0002% до 2,0% в первичном никеле по ГОСТ 849*, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123** и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту;

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

     3 Общие требования и требования безопасности


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

     4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 435 нм раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого хлороформом при рН 3-4.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 420-450 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1, 1:9.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.

Свинца диэтилдитиокарбамат по [1], раствор массовой концентрации 0,0001 г/см в хлороформе.

Бумага индикаторная универсальная по [2].

Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [3].

Медь по ГОСТ 859.

Растворы меди известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации меди 0,001 г/см: в стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску меди массой 1,0000 г, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации меди 0,0001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации меди 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б и доливают до метки водой.

Раствор Г массовой концентрации меди 0,000005 г/см: в мерную колбу вместимостью 200 см отбирают 10 см раствора Б и доливают до метки водой.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей меди не более 0,03% в делительную воронку вместимостью 100 см последовательно отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см раствора Г, приливают 50-60 см воды и далее поступают, как указано в 4.4.2 и 4.4.4.

Масса меди в растворах для градуировки 1 составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300; 0,0000400 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график 1 с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора меди.

4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей меди свыше 0,03% в делительную воронку вместимостью 100 см последовательно отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см раствора В, приливают 50-60 см воды, добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:9, или аммиак, разбавленный 1:1, до получения рН раствора в пределах 3-4 по универсальной индикаторной бумаге и далее поступают, как указано в 4.4.2 и 4.4.4.

Масса меди в растворах для градуировки 2 составляет 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,00010 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график 2 с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора меди.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы

Массовая доля меди, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, см

Номер градуировочного графика

От

0,0002

до

0,0020

включ.

2,000

Весь раствор

1

Св.

 0,002

"

0,008

"

0,500

То же

1

 

"

0,008

"

0,030

"

0,500

25

1

 

"

0,03

"

0,10

"

0,500

10

2

  

"

0,1

"

0,3

"

0,500

5

2

  

"

0,3

"

0,8

"

0,500

10/100/10

2

 

"

0,8

"

2,0

"

0,500

10/100/5

2

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs