ГОСТ 13047.4-2002

Группа В59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кобальта в никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel

МКС 77.120.40*

ОКСТУ 1732

_____________________

* В Указателе "Национальные стандарты" 2012 год

ОКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.4-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.6-81

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта при массовой доле от 0,001% до 1,0% в первичном никеле по ГОСТ 849* и никелевом порошке по ГОСТ 9722.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 123-98* Кобальт. Технические условия

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

     3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

     4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм раствора комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью после предварительной экстракции его соединений с роданидом аммония и диантипирилметаном.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 490-540 нм.

Иономер, обеспечивающий проведение измерений в области рН 5-6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, раствор молярной концентрации 5 моль/дм.

Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1], раствор массовой концентрации 0,1 г/см.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 0,4 г/см.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/см и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм.

Буферный раствор: смешивают 150 см раствора уксусной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм и 850 см раствора уксуснокислого натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм, добавляют уксусную кислоту, разбавленную 1:1, или раствор уксуснокислого натрия массовой концентрации 0,5 г/см до получения рН раствора в пределах 5,2-5,4.

Диантипирилметан по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/см в хлороформе.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или [3].

Нитрозо-Р-соль по [4], раствор массовой концентрации 0,001 г/см.

Кобальт по ГОСТ 123.

Растворы кобальта известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см: в стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску кобальта массой 1,0000 г, приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, выпаривают раствор до объема 7-10 см, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации кобальта 0,0001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации кобальта 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б, приливают 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

4.3 Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 100 см отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора В, приливают 0,5 см уксусной кислоты, разбавленной 1:1, далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса кобальта в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график с учетом светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кобальта.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы