ГОСТ Р 51941-2002

Группа Б19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


БЕНЗИНЫ

Газохроматографический метод определения ароматических углеводородов

Gasolines. Gas chromatographic method
for determination of aromatic hydrocarbons

ОКС 75.160.20

ОКСТУ 0209

Дата введения 2003-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" (ОАО "ВНИИНП")

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Министерства энергетики Российской Федерации

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 сентября 2002 г. N 352-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТМ Д 4420-94 "Газохроматографический метод определения ароматических углеводородов в товарном бензине"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на автомобильные товарные бензины, а также на компоненты их смешения и устанавливает газохроматографический метод определения бензола, толуола, ароматических углеводородов C, С и более тяжелых и общей объемной доли ароматических углеводородов в следующих диапазонах, %:

Примечания:

1 Для определения в бензинах только бензола и толуола можно использовать метод испытания [1].

2 Применение данного метода для бензинов, содержащих оксигенаты, например эфиры и спирты, не определено.

1.2 Используют хроматографическую систему с двумя колонками, соединенную с детектором по теплопроводности с двумя катодами (или два детектора с одним катодом). Воспроизводимый объем образца впрыскивают в колонку, содержащую полярную жидкую фазу. Неароматические углеводороды направляют в сравнительную ячейку детектора (или детектора В с одним катодом) и выпускают в атмосферу по мере элюирования.

До элюирования бензола колонку промывают обратной струей, а все ароматические углеводороды направляют во вторую колонку, содержащую неполярную фазу. Ароматические углеводороды элюируют в порядке температур выкипания и детектируют их на аналитической ячейке детектора (или детектора А с одним катодом). Сразу после элюирования ароматических углеводородов C поток через неполярную колонку поворачивают в обратную сторону для промывки обратной струей С и более тяжелых ароматических углеводородов из колонки через детектор.

Количественные результаты получают по измеренным площадям зарегистрированных пиков углеводородов ароматического ряда, используя коэффициенты, полученные при анализе смеси с известным содержанием ароматических углеводородов.

1.3 Значения, установленные в единицах системы СИ, необходимо считать стандартными.

1.4 Требования безопасности приведены в приложении А.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в приложении Б.

     3 Аппаратура

3.1 Хроматограф

Можно применять хроматограф, который имеет систему прямого ввода, систему промывки обратной струей и детектор по теплопроводности, который может работать в условиях, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Рабочие условия

Возможны две системы промывки обратной струей: на рисунке 1 приведена схема потока при использовании ротационного клапана с восьмью отверстиями, а на рисунке 2 - диаграмма потока при использовании линейного клапана с 11 отверстиями. Можно применять любую из схем потока.

1 - детектор В; 2 и 6 - колонка А; 3 и 7 - инжектор; 4 и 8 - колонка В; 5 и 9 - детектор А

Рисунок 1 - Схема потока при ротационном клапане с 8-ю отверстиями

1 - колонка А; 2 - детектор; 3 - колонка В; 4 - система ввода

Рисунок 2 - Схема потока при линейном клапане с 11-ю отверстиями

3.1.1 Детектор по теплопроводности

Можно применять детектор с двумя катодами или два детектора с одним катодом. При применении детекторов с двумя катодами аналитическую ячейку и ячейку сравнения используют отдельно для детектирования элюируемых компонентов. Надлежащего детектирования достигают переключением полярности сигнала вручную или автоматически. Более новые газовые хроматографы, снабженные детекторами с одним катодом, обычно имеют способность к автоматическому переключению от выхода одного сигнала на другой, так что им также нужен только единственный самописец или единственный канал интегрирования.

3.1.2 Чувствительность

Общая чувствительность должна быть достаточной для детектирования 0,1% бензола с высотой пика не менее 3 мм при впрыскивании 3 мкл.

3.2 Самописец ленточный

Потенциометр с регистрацией диапазона 0-1 мВ, со временем отклика 2 с или менее и максимальным уровнем шума ±0,3% всей шкалы.

3.3 Интегратор (компьютерное или электронное интегрирование)

3.4 Колонка

Применяют две колонки, характеристики которых указаны в таблице 2. Колонка А (полярная) отделяет ароматические углеводороды от неароматических, колонка В (неполярная) разделяет ароматические углеводороды по числу атомов углерода.

Таблица 2 - Характеристика колонок

3.5 Микрошприц вместимостью 5 мкл

     4 Реактивы и материалы

4.1 Газ-носитель

Гелий чистотой 99,99%.

4.2 Твердый носитель

Дробленый огнеупорный кирпич или инертная диатомовая земля, промытая кислотой, 60-80 меш.

4.3 Жидкие фазы: OV - 275 и метилсилоксан.

4.4 Изооктан, 99  мол. %.

4.5 Бензол, 99  мол. %.

4.6 Толуол, 99  мол. %.

4.7 Ксилолы смешанные, квалификации ч, содержат этилбензол.

4.8 н-Бутилбензол, 99  мол. %.

     5 Отбор проб

5.1 Пробу отбирают в соответствии с [2]. Перед тем как открыть контейнер с образцом, его необходимо охладить.

     6 Подготовка аппаратуры

6.1 Помещают колонки, включая клапан, в термостат в соответствии со схемой потока, приведенной на рисунках 1 и 2.

Колонки можно подготовить любым пригодным методом, используемым на практике, при условии, что достигаемое разделение равноценно приведенному на рисунках 3-5.

Примечание - В [4] приведены типичные инструкции по подготовке колонок.

6.1.1 Устанавливают рабочие условия в соответствии с таблицей 1, не подключая линию детектора. Проверяют систему на утечку газа-носителя. После того, как подтверждено отсутствие утечек, включают детектор и позволяют системе достичь равновесия, на что указывает стабильная нулевая линия самописца.