МУК 4.1.1106-02
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение массовой доли йода в пищевых
продуктах и сырье титриметрическим методом
Дата введения - с момента утверждения
1. РАЗРАБОТАНЫ Центром госсанэпиднадзора в Воронежской области (Чубирко М.И., Попова Т.А., Максина Н.Д., Путятина Н.П.); Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (Брагина И.В., Галич А.А.)
2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 14.02.02
3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
1. Область применения
Настоящие методические указания распространяются на пищевые продукты и сырье, а также на йодированные хлебобулочные изделия и устанавливают титриметрический метод определения массовой доли йода.
Диапазон измерения от 10 до 450 мкг/кг.
2. Характеристика погрешности измерений
Данные методические указания обеспечивают выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Диапазон измерения, мкг/кг | Относительная погрешность, |
от 10 до 100 вкл. | ±21 |
св. 100 до 250 вкл. | ±15 |
св. 250 до 450 вкл. | ±11 |
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы.
3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса ВЛР-200-М | |
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г | |
Набор гирь Г-2-210 2 класса точности | |
Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева (105±2 и 150±2) °С | ТУ 50-239-84 |
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима в диапазоне от 250 до 500 °С | ТУ 16.531.507-74 |
Баня водяная | ТУ 64-1-2850 |
Электроплитка бытовая | |
Чашка фарфоровая | |
Колбы КН-1-50 ТС | |
Воронки лабораторные стеклянные, диаметром 75 мм | |
Палочки стеклянные оплавленные | |
Фарфоровый пестик | |
Фильтры беззольные "синяя лента" | ТУ 6-09-1678-86 |
Колбы мерные 1-100-2; 1-1000-2 | |
Пипетки мерные 2-2-5; 2-2-10 | |
Пипетки мерные 2-2-1 | |
Микробюретка 2-2-2 | |
________________ * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Цилиндр 3-50 | |
Мензурка 250 | |
Шарики стеклянные | |
3.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Вода бидистиллированная | |
Калий углекислый, х.ч. | |
Калий йодистый, х.ч. | |
Спирт этиловый ректификованный | ГОСТ 5962* |
________________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Натрий серноватистокислый 5-водный или | |
фиксанал | ТУ 6-09-2540-87 |
Бром, х.ч. | |
Кислота серная, х.ч. | |
Крахмал растворимый | |
Фенол | ТУ 6-09-5303-86 |
Натрий углекислый, х.ч. | |
Изобутанол | ТУ 6-09-1708-77 |
3.3. Приготовление растворов для анализа
При приготовлении растворов и проведении анализа на всех этапах используют бидистиллированную воду.
3.3.1. Натрий серноватисто-кислый, раствор молярной концентрации (Na
S
О
·5Н
О)=0,1 моль/дм
.
Способ 1. Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки водой.
Способ 2. Навеску массой 25,0 г 5-водного серноватисто-кислого натрия растворяют в 400 см воды, прибавляют 10 см
изобутилового спирта или 0,2 г карбоната натрия, тщательно перемешивают, доводят водой объем до 1 дм
. Раствор годен к применению через 10-14 суток. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Коэффициент поправки определяют по ГОСТ 25794.2 (п.2.11.3).
3.3.2. Натрий серноватисто-кислый, раствор молярной концентрации (Na
S
O
·5Н
О)=0,001 моль/дм
.
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 1 см
раствора по п.3.3.1 и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор применяют свежеприготовленным.
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно