7.1 Экстракция бензойной кислоты из густых продуктов (пюре, джемов, повидла и др.)
Навеску пробы массой 50,0 г, помещают в плоскодонную колбу. Продукт разбавляют дистиллированной водой объемом 10-20 см
. Полученную смесь подщелачивают раствором гидроокиси натрия до значения рН 9-10 по универсальной индикаторной бумаге. В колбу вносят 1-2 см рабочего раствора каприловой кислоты, приготовленного по 6.3, в зависимости от предполагаемого содержания консерванта. Смесь помещают на кипящую водяную баню на 30 мин, после чего ее охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см. В колбу последовательно добавляют по 10 см растворов Карреза I и Карреза II. Содержимое в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и выдерживают 30 мин, после чего фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Для анализа отбирают 50 см фильтрата.
Фильтрат переносят в делительную воронку, подкисляют раствором серной кислоты до значения рН 2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор выдерживают в течение 5-10 мин, после чего вновь проверяют значение рН и при необходимости проводят дополнительное подкисление раствора. Экстракцию проводят хлороформом трижды порциями по 50 см, перемешивая содержимое в делительной воронке 5 мин, каждый раз отбирая нижний хлороформный слой. Объединенный экстракт обезвоживают, фильтруя его через воронку, заполненную на треть ее высоты безводным сульфатом натрия. Экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре 45 °С до сухого остатка. Остаток в отгонной колбе растворяют в 1 см этилового спирта. Полученный раствор используют для хроматографического анализа
.
7.2 Экстракция бензойной кислоты из соков и напитков
Навеску пробы массой 50,0 г, количественно переносят в делительную воронку. В воронку приливают от 0,5 до 1 см раствора каприловой кислоты, в зависимости от предполагаемого содержания консерванта, от 10 до 20 см насыщенного раствора хлорида натрия и от 1 до 2 см этилового спирта. Подкисляют раствор до рН 2. Экстракцию проводят хлороформом трижды порциями по 50 см, перемешивая содержимое в делительной воронке 5 мин, каждый раз отбирая нижний хлороформный слой. Объединенный экстракт обезвоживают, фильтруя его через воронку, заполненную на треть ее высоты безводным сульфатом натрия. Экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре 45 °С практически досуха. Остаток в отгонной колбе растворяют в 1 см этилового спирта. Полученный раствор используют для хроматографического анализа.
7.3 Хроматографический анализ
В инжектор хроматографа с помощью микрошприца вводят от 2·10
до 5·10 см (2-5 мкл) полученного экстракта и проводят хроматографический анализ при условиях, указанных в 6.4.4. Если пики бензойной и каприловой кислот выходят за пределы шкалы регистрирующего устройства, хроматографический анализ повторяют, вводя в инжектор меньший объем экстракта.
