Р 50.1.036-2002

Группа Н79

     

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ

     

ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ

Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности

ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 2003-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАНЫ Государственным унитарным предприятием "Московское качество", Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я.Карпова" (ФГУП "НИФХИ им. Л.Я.Карпова"), Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП ВНИИМС)

ВНЕСЕНЫ Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность", Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России

2 ПРИНЯТЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15 января 2002 г. N 13-ст

3 В настоящих рекомендациях реализован патент N RU-2150699 "Способ идентификации подлинности спиртосодержащих жидкостей"

4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий документ распространяется на водки и водки особые (далее - продукция) и устанавливает спектрально-люминесцентный метод определения подлинности.

     2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

     3 Определения

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 подлинность: Соответствие продукции контрольному образцу предприятия-изготовителя.

3.2 ненормированная интенсивность: Абсолютное значение интенсивности люминесценции (фотоны/с), испущенной образцом.

3.3 нормированная интенсивность : Отношение значения интенсивности люминесценции , измеренного на длине волны , к наибольшему (максимальному) значению интенсивности в спектре люминесценции: .

3.4 многомерный ВИП-спектр : - -массив спектрально-люминесцентных характеристик, сформированный из профилей интенсивности люминесценции и коэффициента пропускания света, представленных в координатах: длина волны испускания - длина волны возбуждения - длина волны пропускания - интенсивность .

3.5 критерий идентичности: Величина, характеризующая тождественность анализируемого и контрольного образцов.

3.6 достоверность идентификации: Вероятность ошибки идентификации.

3.7 контрольный образец: Образец продукции с обозначением даты розлива, номера партии и предприятия-изготовителя или его файл-паспорт.

3.8 образец сравнения: Люминесцирующий образец, параметры которого подлежат периодической поверке в установленном порядке.

     4 Сущность метода

Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности продукции является информационно-аналитической технологией, в основу которой положен инструментальный метод, формирующий подробный характеристический образ анализируемого объекта [1]. Такой образ формируется в процессе взаимодействия анализируемой продукции с оптическим излучением. При этом свой вклад в это взаимодействие вносят все входящие в состав продукции компоненты, включая микропримеси, способные поглощать оптическое излучение и люминесцировать (испускать вторичные кванты оптического излучения). Результат взаимодействия регистрируют в виде многомерной матрицы, сформированной из профилей интенсивности люминесценции и коэффициента пропускания света - многомерного спектра возбуждения-испускания-пропускания (ВИП-спектра) [2]. Такой спектр индивидуален для продукции, изготовленной из одинакового сырья в идентичных технологических условиях, и является характеристическим образом, однозначно отражающим состав продукции. ВИП-спектр оформляется в виде графического или цифрового электронного документа (файл-паспорта), являющегося идентификационной характеристикой продукции.

Процедура установления подлинности продукции основана на компьютерном сопоставлении ВИП-спектров анализируемого и контрольного образцов. При этом в качестве контрольного может использоваться как образец продукции предприятия-изготовителя, так и его файл-паспорт, являющийся электронной копией контрольного образца. Процесс сопоставления состоит в вычислении матрицы мер различия по формуле

,                                                                     (1)

где и - ВИП-спектры контрольного и анализируемого образцов.

Элементами матрицы мер различия являются разности значений спектрального коэффициента пропускания и интенсивности испускания исследуемого образца от соответствующих значений этих величин для контрольного образца, вычисленные для каждой точки сопоставляемых ВИП-спектров с одинаковыми волновыми координатами , , Количественной характеристикой, определяющей степень различия (похожести) образцов, является значение интегральной меры различия , определяемое относительным числом точек сопоставляемых ВИП-спектров, разность значений которых превышает инструментальную ошибку. Значение вычисляют по формуле

,                                                                       (2)