• Текст документа
  • Статус
Поиск в тексте
Действующий


Р 50.1.036-2002

Группа Н79

     
     
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ

     

ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ

Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности


ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 2003-01-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАНЫ Государственным унитарным предприятием "Московское качество", Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я.Карпова" (ФГУП "НИФХИ им. Л.Я.Карпова"), Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП ВНИИМС)

ВНЕСЕНЫ Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность", Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России

2 ПРИНЯТЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15 января 2002 г. N 13-ст

3 В настоящих рекомендациях реализован патент N RU-2150699 "Способ идентификации подлинности спиртосодержащих жидкостей"

4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения


Настоящий документ распространяется на водки и водки особые (далее - продукция) и устанавливает спектрально-люминесцентный метод определения подлинности.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

3 Определения


В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 подлинность: Соответствие продукции контрольному образцу предприятия-изготовителя.

3.2 ненормированная интенсивность: Абсолютное значение интенсивности люминесценции (фотоны/с), испущенной образцом.

3.3 нормированная интенсивность Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности: Отношение значения интенсивности люминесценции Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности, измеренного на длине волны Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности, к наибольшему (максимальному) значению интенсивности Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности в спектре люминесценции: Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности.

3.4 многомерный ВИП-спектр Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности: Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности - Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности-массив спектрально-люминесцентных характеристик, сформированный из профилей интенсивности люминесценции и коэффициента пропускания света, представленных в координатах: длина волны испускания Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности - длина волны возбуждения Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности - длина волны пропускания Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности - интенсивность Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности.

3.5 критерий идентичности: Величина, характеризующая тождественность анализируемого и контрольного образцов.

3.6 достоверность идентификации: Вероятность ошибки идентификации.

3.7 контрольный образец: Образец продукции с обозначением даты розлива, номера партии и предприятия-изготовителя или его файл-паспорт.

3.8 образец сравнения: Люминесцирующий образец, параметры которого подлежат периодической поверке в установленном порядке.

4 Сущность метода


Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности продукции является информационно-аналитической технологией, в основу которой положен инструментальный метод, формирующий подробный характеристический образ анализируемого объекта [1]. Такой образ формируется в процессе взаимодействия анализируемой продукции с оптическим излучением. При этом свой вклад в это взаимодействие вносят все входящие в состав продукции компоненты, включая микропримеси, способные поглощать оптическое излучение и люминесцировать (испускать вторичные кванты оптического излучения). Результат взаимодействия регистрируют в виде многомерной матрицы, сформированной из профилей интенсивности люминесценции и коэффициента пропускания света - многомерного спектра возбуждения-испускания-пропускания (ВИП-спектра) [2]. Такой спектр индивидуален для продукции, изготовленной из одинакового сырья в идентичных технологических условиях, и является характеристическим образом, однозначно отражающим состав продукции. ВИП-спектр оформляется в виде графического или цифрового электронного документа (файл-паспорта), являющегося идентификационной характеристикой продукции.

Процедура установления подлинности продукции основана на компьютерном сопоставлении ВИП-спектров анализируемого и контрольного образцов. При этом в качестве контрольного может использоваться как образец продукции предприятия-изготовителя, так и его файл-паспорт, являющийся электронной копией контрольного образца. Процесс сопоставления состоит в вычислении матрицы мер различия Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности по формуле

Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности, (1)


где Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности и Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности - ВИП-спектры контрольного и анализируемого образцов.

Элементами матрицы мер различия Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности являются разности значений спектрального коэффициента пропускания и интенсивности испускания исследуемого образца от соответствующих значений этих величин для контрольного образца, вычисленные для каждой точки сопоставляемых ВИП-спектров с одинаковыми волновыми координатами Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности, Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности, Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности Количественной характеристикой, определяющей степень различия (похожести) образцов, является значение интегральной меры различия Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности, определяемое относительным числом точек сопоставляемых ВИП-спектров, разность значений которых превышает инструментальную ошибку. Значение Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности вычисляют по формуле

Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности, (2)

где Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности - число точек, для которых разность нормированных интенсивностей и коэффициентов пропускания для сравниваемых ВИП-спектров лежит внутри доверительного интервала 2Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности, где Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности - дисперсия нормального распределения, определяемая статистической оценкой аппаратурной погрешности измерений значений интенсивности;

Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности - число точек с координатами Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности, Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности, Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности (длина волны возбуждения, испускания и пропускания) в многомерном ВИП-спектре.

Два образца признают идентичными (тождественными), если мера различия их ВИП-спектров Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности находится в интервале Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности (т.е. мера различия ВИП-спектров идентичных образцов должна быть меньше заявленного уровня значимости Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности). Уровень значимости Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности характеризует достоверность идентификации.

5 Отбор проб

5.1 Отбор проб - по ГОСТ 5363

6 Условия проведения измерений


При измерениях выполняют следующие условия:

температура окружающей среды, °С

от 10 до 35

относительная влажность воздуха, %

65±15

напряжение питающей сети, В

220±22

частота, Гц

50

7 Средства измерений, материалы


Спектрально-люминесцентный анализатор водок с диапазоном измерения ненормированной интенсивности люминесценции от 10Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности фотонов/с до 2х10Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности фотонов/с, с пределом допускаемого значения относительного среднеквадратичного отклонения (далее - СКО) ненормированной интенсивности люминесценции не более 2% и пределами допустимых значений абсолютной погрешности установки длины волны ±1 нм (спектрально-люминесцентный анализатор типа СЛАП-В [3]).

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Хлопчатобумажная ткань техническая или бытовая.

8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Подготовку анализатора к измерениям проводят в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора [4].

8.2 Подготовка пробы для анализа

8.2.1 Перед подготовкой пробы проверяют целостность заводской упаковки анализируемого образца.

8.2.2 Объем водки, необходимый для проведения анализа (5 смР 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности), переливают из упаковки предприятия-изготовителя в прилагаемую к анализатору чисто вымытую кварцевую кювету, предварительно дважды ополоснутую водкой из той же упаковки.

8.2.3 Перед установкой в кюветное отделение анализатора наружную поверхность кюветы тщательно протирают чистой хлопчатобумажной тканью (качество промывки и протирки поверхности кюветы может существенно влиять на точность анализа).

9 Проведение измерений

9.1 Измерения проводят в соответствии с методикой выполнения измерений [2].

9.2 Кювету с анализируемым образцом устанавливают в кюветное отделение анализатора и включают режим измерения.

9.3 Процессом измерения спектрального распределения интенсивности люминесценции и коэффициента пропускания управляет программа "измерение" электронно-вычислительного блока анализатора. По окончании измерения на экране видеомонитора должна появиться надпись "Заполните информационную карту образца".

9.4 Оператор заполняет информационную карту образца (см. приложение А) и нажатием клавиши "Enter" создает файл-паспорт исследуемого образца водки. Файл-паспорт образца представляет собой многомерный ВИП-спектр.

9.5 Результат измерения в виде файл-паспорта сохраняется на жестком магнитном носителе и может быть выведен на видеомонитор или принтер в виде трехмерного образа или контурной карты (приложение Б) либо в виде таблицы (приложение В).

Файл-паспорт образца может быть передан по электронной почте в виде присоединенного файла.

10 Определение подлинности продукции


Тождественность (идентичность) контрольного (образец предприятия-изготовителя) и идентифицируемого (образец, происхождение которого устанавливается) образцов водки устанавливают сопоставлением их файл-паспортов, полученных как описано в разделе 9. Образец водки считается подлинным, если его файл-паспорт тождествен (идентичен) файл-паспорту контрольного образца.

Для идентификации продукции клавишей "идент" вводят программу "идентификация". При этом на экране видеомонитора появляется сообщение "Введите имя файл-паспорта контрольного образца". Оператор вводит имя файл-паспорта контрольного образца и нажимает клавишу "Enter". На экране появляется сообщение "Введите имя файл-паспорта идентифицируемого образца". Оператор вводит имя файл-паспорта идентифицируемого образца и затем клавишей "Enter" запускает программу сопоставления файл-паспортов идентифицируемых образцов.

Результат определения подлинности выводится на экран видеомонитора в виде сообщения: "Образцы тождественны" или "Образцы не тождественны".

Результат идентификации сохраняется на жестком магнитном носителе в виде текстового файла и может быть выведен на видеомонитор или принтер в виде графической иллюстрации или таблицы.

11 Требования к точности измерений


Стандартная методика [2] обеспечивает уровень значимости, характеризующий достоверность определения подлинности образцов продукции, не выше 0,005 (Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности), что достигается при выполнении измерений ненормированной интенсивности люминесценции с погрешностью, характеризуемой относительным СКО не более 2%.

12 Контроль точности измерений


Для внутреннего оперативного контроля точности результатов измерений не реже одного раза в месяц определяют значение СКО, обеспечиваемого аппаратурой при измерении ненормированной интенсивности люминесценции. Для этого используют программу внутреннего оперативного контроля (ВОК).

Результаты процедуры ВОК признают удовлетворительными, если полученное значение СКО не превышает 2%.

13 Требования к квалификации персонала


К измерениям допускают специалистов с высшим или средним специальным образованием, имеющих опыт работы на персональных компьютерах.

14 Требования безопасности

14.1 При проведении измерений на спектрально-люминесцентном анализаторе следует соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

14.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004.

14.3 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

14.4 Запрещается нарушать целостность анализатора при его эксплуатации.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Пример заполнения информационной карты образца

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

1 Наименование продукции

2 Предприятие - изготовитель продукции

3 Регион

4 Дата розлива

5 Номер идентификационной марки

6 Идентификационный номер файл-паспорта образца


Примечание - Позицию 6 информационной карты оператор не заполняет. При создании файл-паспорта образца программа, заложенная в процессор электронно-вычислительного блока анализатора, заносит в шестую строку 64-разрядный идентификационный номер, сформированный из набора значений интенсивностей многомерного спектра.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Представление файл-паспорта образца в графическом виде

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

Рисунок 1 - Представление файл-паспорта образца в виде трехмерной проекции

Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности


Рисунок 1 - Представление файл-паспорта образца в виде трехмерной проекции

Рисунок 2 - Представление файл-паспорта образца в виде контурной карты

Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности


Рисунок 2 - Представление файл-паспорта образца в виде контурной карты

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное). Пример представления файл-паспорта образца в виде таблицы


ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)

Исп.

270

0,033

0,017

0,007

0,002

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

280

0,129

0,066

0,034

0,009

0,027

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности

Название документа: Р 50.1.036-2002 Водки и водки особые. Спектрально-люминесцентный метод определения подлинности

Номер документа: 50.1.036-2002

Вид документа: Р (Рекомендации)

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 год

Дата принятия: 15 января 2002

Дата начала действия: 01 января 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах