ГОСТ Р 51484-99

Группа Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Метод определения состава жирных кислот в положении 2 в молекулах триглицеридов

Vegetable oils and animal fats. Method for determination of the composition of fatty acids in the 2-position in the triglyceride molecules

ОКС 67.200.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N 9842002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 640-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 6800:1997* "Масла растительные и жиры животные. Метод определения состава жирных кислот в положении 2 в молекулах триглицеридов"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает метод определения состава жирных кислот, которые находятся в положении 2 ( b или среднем положении) в молекулах триглицеридов в растительных маслах и животных жирах.

В силу природных свойств активности панкреатической липазы метод применим только для жиров температурой плавления ниже 45°С.

Этот метод не может без ограничений применяться для всех жиров и масел, в частности, содержащих значительные количества:

- жирных кислот с 12 и менее атомами углерода (например кокосовое масло, пальмоядровое масло, молочные жиры, содержащие масляную кислоту);

- жирных кислот с 20 и более атомами углерода и высокой степенью ненасыщенности (более четырех двойных связей) (например рыбные жиры и жиры морских млекопитающих);

- жирных кислот, имеющих вторичные группы, содержащие кислород.

Примечание - Жирные кислоты с двойными связями в положении от (D-16) до (D-11) (например петрозелиновая кислота) лишь в слабой степени подвергаются воздействию панкреатической липазы. Это может привести к искажению результатов.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

_______________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003.

ГОСТ 5848-73 Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-200.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ Р 51483-99 Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме

ГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот

ИСО 661-89* Масла и жиры животные и растительные. Подготовка испытуемой пробы

ИСО 5555-91* Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб

________________

*  Действуют до введения в действие ГОСТ Р, разработанных на основе соответствующих ИСО.

     3 Сущность метода

Метод включает нейтрализацию свободных жирных кислот, очистку испытуемой пробы с помощью колоночной хроматографии, частичный энзиматический гидролиз глицеридов, отделение 2-моноглицеридов с помощью тонкослойной хроматографии и определение их жирнокислотного состава с помощью газовой хроматографии.

     4 Правила приемки и методы отбора проб

4.1 Правила приемки и отбор проб:

- растительных масел - по ГОСТ 5471;

- животных жиров - по ГОСТ 8285.

При экспортно-импортных поставках - по ИСО 5555.

     5 Реактивы

5.1 Реактивы для очистки испытуемой пробы

5.1.1 Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805 или спирт этиловый по ГОСТ 18300, 95% (объемная доля).

5.1.2 Гексан по [1] или эфир легкий петролейный температурой кипения в пределах (30-60)°С.

5.1.3 Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805 или спирт этиловый по ГОСТ 18300, 50% (объемная доля).

5.1.4 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм.

5.1.5 Фенолфталеин по [2], спиртовой раствор массовой долей 1%.

5.1.6 Окись алюминия активированная нейтральная для хроматографии I степени активности, активированная перед использованием в течение 2 ч при 260°С и хранящаяся в эксикаторе.

5.1.7 Азот по ГОСТ 9293, особой чистоты.

5.2 Реактивы для гидролиза триглицеридов

5.2.1 Эфир диэтиловый по [3], не содержащий перекисей.

5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрации (HCl)=6 моль/дм.

5.2.3 Натрия холат, раствор массовой долей 0,1%, пригодный для энзимов.