ГОСТ Р 51443-99

Группа Н59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения содержания общих каротиноидов и их фракционного состава

Fruit and vegetable juices. Method for determination of total carotinoid content and content of individual carotinoid fractions

ОКС 67.160.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 598-ст

3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12136:1997* "Соки фруктовые и овощные. Определение содержания общих каротиноидов и их фракционного состава"

_______________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения массовой концентрации или массовой доли общих каротиноидов и их фракционного состава.

Диапазон определения массовой концентрации каротиноидов - от 1 до 60 мг/дм, массовой доли - от 1 до 60 мг/кг, массовых долей отдельных фракций каротиноидов - от 3% до 60% содержания общих каротиноидов.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

________________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

     3 Определения и обозначения

3.1 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 фракция I каротиноидов (в основном углеводороды): Вещества, элюируемые петролейным эфиром, как описано в 8.3.

3.1.2 фракция II каротиноидов (эфиры криптоксантина): Вещества, элюируемые смесью А, как описано в 8.3.

3.1.3 фракция III каротиноидов (эфиры ксантофилла): Вещества, элюируемые смесью Б, как описано в 8.3.

3.1.4 фракция IV каротиноидов: Вещества, элюируемые ацетоном, как описано в 8.3.

3.2 Обозначения

В настоящем стандарте используют следующее обозначение:

- ускорение силы тяжести.

     4 Сущность метода

Метод основан на количественном адсорбционном осаждении каротиноидов цинком гексаноферратом (II) при обработке растворами Карреза I и Карреза II, экстракции каротиноидов из осадка ацетоном и переэкстракции их петролейным эфиром с последующим спектрофотометрическим определением содержания общих каротиноидов (в пересчете на -каротин). Спектрофотометрическое определение относительного содержания отдельных фракций каротиноидов осуществляется после их разделения с помощью хроматографической колонки с оксидом алюминия.

     5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 450 нм, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%; кюветы стеклянные или кварцевые, не имеющие существенного поглощения при длине волны 450 нм, рабочей длиной 10 мм.

Центрифуга, обеспечивающая ускорение 2000 на дне центрифужной пробирки.

Примечание - Скорость вращения ротора центрифуги , мин, необходимую для создания требуемого ускорения, рассчитывают по формуле

,                                            (1)

где - фактор разделения (отношение создаваемого центрифугой ускорения к ускорению силы тяжести );

- ускорение силы тяжести, м/сек (9,81 м/сек);

- радиус центрифуги, измеряемый от средней точки (оси центрифуги) до дна центрифужной пробирки, когда пробирка при вращении находится в горизонтальном положении, см.

Центрифужные пробирки вместимостью от 60 до 100 см.

Хроматографическая колонка длиной от 250 до 300 мм внутренним диаметром 20 мм, снабженная запорным краном из полиэтилентетрафталата (ПЭТФ).

Ротационный вакуумный испаритель.

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ: поскольку анализ предусматривает использование летучих пожароопасных растворителей, применяемая электрическая аппаратура должна отвечать установленным нормам, связанным с опасностью использования таких растворителей.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью от 10 до 250 см.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью от 1 до 25 см.

Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью от 5 до 50 см.

Колба круглодонная по ГОСТ 25336 типа К вместимостью 250 см.

Колба коническая по ГОСТ 25336 типа Кн исполнения 1 вместимостью 250 см.

Калий железистосинеродистый 3-водный [] по ГОСТ 4207, ч.д.а. Раствор Карреза I: 15 г калия гексацианоферрата (II) растворяют в воде и доводят водой до 100 см.

Цинк сернокислый 7-водный () по ГОСТ 4174, ч.д.а. Раствор Карреза II: 30 г 7-водного сульфата цинка растворяют в воде и доводят водой до 100 см.

Натрий сернокислый безводный () по ГОСТ 4166, ч.д.а.

Ацетон () по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Толуол () по ГОСТ 5789, ч.д.а.

Петролейный эфир с температурой кипения от 40 °С до 60 °С, очищенный на колонке, заполненной оксидом алюминия .

Оксид алюминия () нейтральный, активированный, 1-й степени активности, для колоночной хроматографии и адсорбционного фильтрования, ч.д.а. [1]*.

_______________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Вода для лабораторного анализа ГОСТ Р 52501 не ниже 3-й категории.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

     6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.

6.2 Подготовка проб - по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Определяют относительную плотность разбавленного продукта по ГОСТ Р 51431 и ее значение указывают в протоколе.