• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия


ГОСТ Р 51438-99

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения содержания азота по Кьельдалю

Fruit and vegetable juices. Kjeldahl method for determination of nitrogen content



ОКС 67.160.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 593-ст

3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12135:1997* "Соки фруктовые и овощные. Определение содержания азота. Метод Кьельдаля"
_______________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru.- Примечание изготовителя базы данных

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения содержания азота по Кьельдалю в диапазоне измерений массовой концентрации азота от 300 до 2000 мг/дмГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю, массовой доли - от 300 до 2000 мг/кг.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 26889-86 Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ГОСТ Р 51433-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания растворимых сухих веществ рефрактометром

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

3 Определения и обозначения

3.1 Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

3.1.1 общее содержание азота: Количество присутствующего в продукте азота, определяемое в условиях, оговоренных в настоящем стандарте, и выраженное в миллиграммах на кубический дециметр или в миллиграммах на килограмм продукта.

3.2 Обозначения

В настоящем стандарте используют следующие обозначения:

ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю - молярная концентрация вещества;

ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю - массовая концентрация вещества;

ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю - массовая доля вещества;

ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю - объемная доля.

4 Сущность метода


Метод основан на разложении пробы продукта с помощью концентрированной серной кислоты в присутствии катализатора с целью превращения органического азота в сульфат аммония, доведении разбавленного раствора до щелочного значения рН, перегонке освободившегося аммиака в раствор с избыточным содержанием борной кислоты, титровании серной или соляной кислотой для определения количества аммония, связанного борной кислотой, и вычислении содержания азота в пробе через количество полученного аммония.

5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы


Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 50 или 200 г не ниже 3-го класса точности.

Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336 вместимостью 100 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю.

Аппарат для разложения с эффективным устройством отсоса кислотного дыма, образующегося при разложении продукта.

Аппарат для дистилляции, отвечающий требованиям ГОСТ 26889.

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 вместимостью 10 и 50 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 10 и 50 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю.

Бюретка по ГОСТ 29251 1-го класса.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 или 500 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Вспомогательные средства для кипячения (стеклянные шарики, кусочки фарфора и пр.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю(ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю)=1,84 г/смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю.

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ: концентрированная серная кислота вызывает коррозию и является пожароопасным веществом! Носите непроницаемые перчатки. Избегайте попадания кислоты на кожу.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., стандартный раствор ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю(1/2ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю)=0,1 моль/дмГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю или стандарт-титр [1]* или
_______________
* См. раздел Библиография. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., стандартный раствор ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю(ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю)=0,1 моль/дмГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю или стандарт-титр [1].

Калий сернокислый (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю) по ГОСТ 4145, х.ч.

Медь (II) сернокислая безводная (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю) [2]* или
_______________
* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Медь (II) сернокислая 5-водная (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю) по ГОСТ 4165, х.ч.

Каталитическая смесь: 100 г сульфата калия и 10 г сульфата меди (II) или 15,64 г сульфата меди (II) пятиводного, тщательно перемешанные в ступке.

Двуокись селена (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю) [3]*.
_______________
* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Натрия гидроокись (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю) по ГОСТ 4328, х.ч., раствор ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю=400 г/дмГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю.

Кислота борная (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю) по ГОСТ 9659*, х.ч. или ч.д.а., раствор ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю=20 г/дмГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю.
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 9656. - Примечание изготовителя базы данных.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта, ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю(СНГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по КьельдалюСНГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по КьельдалюОН)=95%.

Метиловый красный [4].

Метиленовый голубой [5].

Индикаторный раствор: 100 мг метилового красного и 50 мг метиленового голубого растворены в 100 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю этилового спирта.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже третьей категории качества.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.

6.2 Подготовка проб - по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Определяют относительную плотность разбавленного продукта по ГОСТ Р 51431 и ее значение указывают в протоколе.

7 Проведение испытаний

7.1 Разрушение органических веществ

Проводят два параллельных определения.

Пробу продукта объемом от 10 до 20 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю) или навеску продукта массой от 10 до 20 г (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю) помещают в колбу Кьельдаля и переносят туда же несколько стеклянных шариков или других вспомогательных средств, используемых при кипячении. Пробу при необходимости разбавляют водой и осторожно нагревают на аппарате или в аппарате для разложения до тех пор, пока исследуемый образец не потемнеет, но не до полного его высушивания, после чего охлаждают.

Рассчитывают необходимое для анализа количество концентрированной серной кислоты, исходя из того, что на каждый 1 г растворимых сухих веществ в пробе сока (большинство из которых являются сахарами) требуется 4 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю концентрированной серной кислоты; содержание растворимых сухих веществ в продукте находят через величину его относительной плотности, определяемой по ГОСТ Р 51431, или устанавливают по рефрактометру по ГОСТ Р 51433.

В колбу Кьельдаля после ее остывания вносят найденное расчетом количество серной кислоты плюс 1 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю дополнительно. Добавляют 0,9 г каталитической смеси и одну гранулу двуокиси селена.

Колбу снова осторожно нагревают на или в аппарате для разложения, продолжая кипячение до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, при этом часто поворачивают колбу так, чтобы на ее внутренней поверхности не осталось никаких частиц. Затем поддерживают кипение жидкости еще в течение 60 мин.

Охлаждают до комнатной температуры. Аккуратно добавляют примерно 35 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю воды. Перемешивают и снова охлаждают.

7.2 Перегонка

В коническую колбу вносят 30-50 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю раствора борной кислоты и 1-2 капли раствора индикатора, содержимое перемешивают. Присоединяют колбу к холодильнику аппарата для дистилляции так, чтобы кончик выходной трубки был погружен в раствор борной кислоты.

Количественно переносят содержимое колбы Кьельдаля в дистилляционную установку. Добавляют с помощью мерного цилиндра 20-30 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю раствора гидроокиси натрия.

Ведут перегонку так, чтобы за 4-5 мин собиралось примерно 100 смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю дистиллята. Следят, чтобы дистиллят эффективно охлаждался и температура содержимого конической колбы в течение процесса перегонки не превышала 25 °С. Примерно за 30 с до окончания перегонки опускают коническую колбу так, чтобы кончик выходной трубки больше не был погружен в раствор кислоты, и споласкивают кончик небольшим количеством воды.

7.3 Титрование

Титруют дистиллят в конической колбе, используя стандартный раствор кислоты, до тех пор, пока индикатор опять не приобретает розовый цвет. Записывают значение объема (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю) серной или соляной кислоты, пошедшего на титрование.

8 Обработка и оформление результатов


Массовую концентрацию общего азота в исследуемом продукте ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю, мг/дмГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю, (1)


где ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю - молярная масса азота, г/моль, ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю=14 г/моль;

ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю - молярная концентрация титрованного раствора, ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю)=0,1 моль/дмГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю или ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю (1/2ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю)=0,1 моль/дмГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю;

ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю - объем раствора серной или соляной кислоты, израсходованной на титрование, смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю;

ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю - объем пробы продукта, смГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю.

Массовую концентрацию общего азота выражают целым числом.

Массовую долю общего азота в исследуемом продукте ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю, мг/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю, (2)


где ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю - масса навески продукта, г.

Массовую долю общего азота выражают целым числом.

Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости, равного 3% (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до трех значащих цифр.

Относительное расхождение между результатами определений, полученными для одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости, равного 9% (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю=0,95).

Пределы относительной погрешности определения содержания азота при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±6% (ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю=0,95).

В протоколе испытаний указывают:

- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и способ отбора проб (по возможности);

- дату получения пробы для испытаний;

- дату проведения испытаний;

- результаты испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;

- особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);

- отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


[1] ТУ 6-09-2540-72* Стандарт-титры
________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


[2] ТУ 6-09-4525-77 Медь (II) сернокислая безводная

[3] ТУ 6-09-1338-76 Двуокись селена

[4] ТУ 6-09-4070-75 Индикаторы. Метиловый красный

[5] ТУ 6-09-29-76 Индикаторы. Метиленовый голубой


_______________________________________________________________________________________
УДК 664.863.001.4:006.354 ОКС 67.160.20 Н59 ОКСТУ 9109

Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, определение содержания,азот, метод Кьельдаля
_______________________________________________________________________________________



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Соки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Стандартинформ, 2010

ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю

Название документа: ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю

Номер документа: 51438-99

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Госстандарт России

Опубликован: официальное издание

Соки. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2010 год

Дата принятия: 22 декабря 1999

Дата начала действия: 01 января 2001
Дата окончания действия: 01 января 2019
Дата редакции: 01 июля 2010
ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах