Статус документа
Статус документа


ГОСТ Р 51124-97

Группа Н59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ПЛОДОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Фотометрический метод определения пролина

Fruit and vegetable juices. Photometrical method for determination of proline



ОКС 67.080*

ОКСТУ 9109

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. ОКС 67.160.20. Здесь и далее

- Примечание изготовителя базы данных.


Дата введения 1998-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 декабря 1997 г. N 442

3 Методическая часть стандарта полностью соответствует методической части европейского стандарта EN 1141-94* "Плодовые и овощные соки. Определение пролина"

_______________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на плодовые и овощные соки и устанавливает фотометрический метод определения пролина.

     2 Нормативные ссылки


ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29030-91 Продукты переработки плодов и овощей. Пикнометрический метод определения относительной плотности и содержания растворимых сухих веществ

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

     3 Сущность метода


Метод основан на проведении реакции пролина с нингидрином с образованием цветного комплексного соединения, экстракции его -бутилацетатом и измерении оптической плотности окрашенного экстракта.

     4 Средства измерений, лабораторное оборудование, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 наибольшим пределом взвешивания 20 г 2-го класса точности.

Спектрофотометр диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 509 нм, допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%; кюветы стеклянные или кварцевые рабочей длиной 10 мм.

Узкополосный линейчатый фотометр с ртутной лампой и фильтром на 509 нм (фотоколориметр), допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента светопропускания 1% (допускается использовать взамен спектрофотометра); кюветы стеклянные или кварцевые рабочей длиной 10 мм.

Секундомер механический или электрический допускаемой погрешностью измерения времени не более 2 с.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 допускаемой погрешностью измерения температуры ±2 °С в диапазоне измерений 0 °С - 100 °С.

Баня водяная [1]*.

_______________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.


Электроплитка по ГОСТ 14919.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 номинальной вместимостью 250 и 100 см.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа 3 исполнения 1 1-го класса точности номинальной вместимостью 1, 2 и 10 см.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770 исполнения 2 номинальной вместимостью 20 или 25 см с пластмассовыми пробками.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм и высотой 80 мм.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Пролин, ч.д.а., из набора аминокислот N 2 [2]*.

Монометиловый эфир этиленгликоля [3]*, х.ч.

Нингидрин 1-водный [4]*, раствор в монометиловом эфире этиленгликоля массовой концентрацией 30 г/дм.

_______________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, ч.д.а.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч. (бутилацетат).

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., прокаленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования и вспомогательных устройств с техническими характеристиками, реактивов и материалов с качественными характеристиками, не уступающими перечисленным выше.

     5 Отбор и подготовка проб


Отбор проб - по ГОСТ 26313.

При исследовании концентрированных соков пробу разводят до заранее заданной относительной плотности (см. Приложение А), которую определяют в соответствии с ГОСТ 29030.

Соки предполагаемой массовой концентрации пролина более 50 мг/дм разбавляют водой следующим образом:

- при массовой концентрации пролина от 50 до 500 мг/дм включительно к одному объему пробы добавляют девять объемов воды;

- при массовой концентрации пролина свыше 500 до 1000 мг/дм включительно к одному объему пробы добавляют 19 объемов воды.

Соки с интенсивной окраской и предполагаемой массовой концентрацией пролина менее 50 мг/дм разбавляют водой в 2-5 раз по объему в зависимости от интенсивности окраски пробы.

При разведении пробы рассчитывают фактор разведения , определяемый как отношение объема пробы после разведения к исходному объему пробы, взятому для разведения.

     6 Порядок подготовки к проведению испытаний

6.1 Приготовление основного и рабочих растворов пролина

Навеску пролина массой 25 мг количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см. В колбу вносят небольшое количество воды. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения кристаллов пролина, после чего объем в колбе доводят водой до метки, содержимое колбы тщательно перемешивают. Получают основной раствор пролина массовой концентрации 100 мг/дм.

Рабочие растворы пролина готовят разведением основного раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см вносят 5, 10, 25, 40 и 50 см основного раствора и доводят объемы в колбах водой до метки. Содержимое колб тщательно перемешивают. Массовая концентрация пролина в полученных рабочих растворах составляет соответственно 5, 10, 25, 40 и 50 мг/дм.

Срок годности основного и рабочих растворов - 20 сут при хранении в холодильнике.

6.2 Определение градуировочного коэффициента

Готовят пять исследуемых растворов и пять растворов сравнения. В пробирки для приготовления исследуемых растворов вносят по 1 см каждого рабочего раствора пролина, 1 см раствора муравьиной кислоты и 2 см раствора нингидрина. В пробирки для приготовления растворов сравнения вносят по 1 см каждого рабочего раствора пролина, 1 см раствора муравьиной кислоты и 2 см монометилового эфира этиленгликоля. Содержимое всех пробирок тщательно перемешивают после добавления каждого реактива. Пробирки помещают на кипящую водяную баню, при этом уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в пробирках. Необходимо следить за тем, чтобы вода в бане постоянно кипела. Пробирки с исследуемыми жидкостями выдерживают на водяной бане в течение 15 мин, после чего охлаждают в воде температурой около 20 °С от 5 до 10 мин. В пробирки вносят по 10 см бутилацетата, закрывают пробками и интенсивно встряхивают. После разделения слоев из каждой пробирки отбирают пипеткой верхний слой и фильтруют его через воронку с ватным тампоном и нанесенным на него слоем сульфата натрия толщиной от 1 до 2 см. По истечении 15 мин после окончания фильтрации измеряют оптическую плотность фильтрата исследуемого раствора относительно соответствующего раствора сравнения в кюветах рабочей длиной 1 см на спектрофотометре или на фотоколориметре при длине волны 509 нм. По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию пролина в рабочем растворе, мг/дм, по оси ординат - соответствующее значение оптической плотности. При правильном выполнении всех предшествующих операций градуировочный график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат.

Градуировочный коэффициент рассчитывают следующим образом. В трех различных точках градуировочного графика (например, при массовых концентрациях пролина 10, 25 и 40 мг/дм) определяют соответствующие значения оптической плотности. Для этих точек рассчитывают градуировочные коэффициенты , мг/дм·ед. оптической плотности по формуле

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs