МУК 4.1.617-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по газохроматографическому определению ксиленолов,
крезолов и фенола в атмосферном воздухе
Дата введения - с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ И.А.Фатхулиным, М.П.Мочаловой, А.А.Костюкович (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.Москва).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания ксиленолов, крезолов и фенола в диапазоне концентраций 0,004-0,1 мг/м.
Эмпирические и структурные формулы фенола, крезолов, ксиленолов представлены в табл.1.
Таблица 1
Название (синонимы) | Эмпирическая формула | Структурная формула |
Фенол (оксибензол; карболовая кислота) | С |
|
о-Крезол (2-метилфенол; орто-окситолуол) | C |
|
м-Крезол (3-метилфенол; мета-окситолуол) | C |
|
п-Крезол (4-метилфенол; пара-окситолуол) | C |
|
2,3-Ксиленол (2,3-диметилфенол; виц-о-ксиленол;3-окси-о-ксилол) | C |
|
2,4-Ксиленол (2,4-диметилфенол; несимм-м-ксиленол; 4-окси-м-ксилол) | C |
|
2,5-Ксиленол (2,5-диметилфенол; п-ксиленол; окси-п-ксилол) | C |
|
2,6-Ксиленол (2,6-диметилфенол; виц-м-ксиленол; 2-окси-м-ксилол) | C |
|
3,4-Ксиленол (3,4-диметилфенол; несимм-о-ксиленол; 4-окси-о-ксилол) | C |
|
3,5-Ксиленол (3,5-диметилфенол; симм-м-ксиленол; 5-окси-м-ксилол) | C |
|
Таблица 2
Физические свойства фенола, крезолов, ксиленолов
Название | Молекулярная масса | Внешний вид | Температура (°С) | |
плавления | кипения | |||
Фенол | 94,12 | бц. иглы | 41,0 | 182,0 |
о-Крезол | 108,14 | бц. крист. | 30,9 | 190,9 |
м-Крезол | 108,14 | бц. ж. | 10,9 | 202,8 |
п-Крезол | 108,14 | бц. пр. | 34,0 | 202,5 |
2,3-Ксиленол | 122,17 | бц. иглы | 73,5 | 218,0 |
2,4-Ксиленол | 122,17 | бц. иглы | 27,0 | 211,0 |
2,5-Ксиленол | 122,17 | бц. иглы | 75,0 | 211,0 (возг.) |
2,6-Ксиленол | 122,17 | бц. иглы | 49,0 | 212,0 |
3,4-Ксиленол | 122,17 | бц. иглы | 62,5 | 226,0 |
3,5-Ксиленол | 122,17 | бц. иглы | 65,0 | 219,5 (возг.) |
Примечание.
Сокращения в табл.2: бц. - бесцветный, возг. - возгоняется, ж. - жидкость, крист. - кристаллы, пр. - призмы.
Таблица 3
Растворимость фенола, крезолов, ксиленолов
Название | Растворимость, г в 100 см | |||
вода | этанол | эфир | прочие органические растворители | |
Фенол | 6,7 | л.р. | р. хлф., ацетоне, сероуглероде, глиц. | |
о-Крезол | 3,1 | р. хлф., бзл., ацетоне | ||
м-Крезол | 2,42 | р. хлф., бзл., ацетоне | ||
2,3-Ксиленол | р. | р. | р. | р. хлф., ацетоне |
2,4-Ксиленол | т.р. | р. хлф., ацетоне | ||
2,5-Ксиленол | р. | р. | л.р. | р. хлф., ацетоне |
2,6-Ксиленол | р.гор. | р. | р. | р. хлф., ацетоне |
3,4-Ксиленол | р. | р. | р. хлф., ацетоне | |
3,5-Ксиленол | т. р. | р. | р. | р. хлф., ацетоне |
Примечания.
1. Индекс справа вверху означает температуру (°С), для которой приводится данное значение.
2. Условные обозначения и сокращения: р. - растворяется во всех соотношениях; бзл. - бензол; глиц. - глицерин; хлф. - хлороформ; гор. - горячий; л.р. - легко растворяется, т.р. - трудно растворяется.
Фенол, крезолы, ксиленолы обладают кожно-резорбтивным действием.
ПДК фенола в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая - 0,01 мг/м, среднесуточная - 0,003 мг/м
. ПДК трикрезола (смесь изомеров крезола) в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая и среднесуточная - 0,005 мг/м
. ПДК 2,6-ксиленола в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая - 0,02 мг/м
, среднесуточная - 0,01 мг/м
.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±24%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентрации ксиленолов, крезолов и фенола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду.
Нижний предел измерения в объеме пробы - 5 мг.
Определению не мешают: гексан, гептан, бензол, толуол, ксилол, спирты, кислоты, эфиры, хлороформ.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф газовый модели 3700 с пламенно-ионизационным детектором или иной с близкими техническими характеристиками | ТУ 25-0585.110-86 |
Аспирационное устройство, модель 822, либо иное, позволяющее производить отбор проб со скоростью 15 дм | ТУ 64-1-862-77 |
Барометр мембранный метеорологический | |
Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности | |
_______________ | |
Воронки делительные емкостью 25 см | |
Колбы мерные емкостью 100, 1000 см | |
Линейка измерительная с ценой деления 1 мм | |
Лупа измерительная | |
Меры массы | |
___________________ | |
Микрошприц "Газохром 101" | ТУ 25.02-2152-76 |
Пипетки объемом 0,2; 1; 5; 10 см | |
Посуда лабораторная стеклянная | ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е |
Секундомер СДС, пр-1-2-000 | |
Термометр метеорологический ТМ-1 | |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм | |
Аквадистиллятор | ТУ 61-1-721-79 |
Вакуумная установка УК40-20М, либо иная с близкими техническими характеристиками | ТУ 64-1-2985-78 |
Поглотительные приборы, разработанные ВНИИ биологического приборостроения (рис.1) | |
Редуктор баллонный ДКП-1-65 |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно