ГОСТ Р 51473-99 Молоко. Спектрометрический метод определения массовой доли общего фосфора

     9 Порядок проведения измерений

    9.1 Метод мокрой минерализации

9.1.1 В колбу для минерализации наливают 1,5 г молока, подготовленного в соответствии с разделом 8 и взвешенного с отсчетом показаний весов до 1 мг. Добавляют три стеклянных шарика и 4 см концентрированной серной кислоты.

9.1.2 Устанавливают колбу в наклонном положении в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу и нагревают на электрической плитке. Следят за тем, чтобы при нагревании свести до минимума образование пены в колбе.

Поддерживают в колбе слабое кипение. Не допускаются местные перегревы и нагревание колбы выше уровня жидкости.

9.1.3 Как только в колбе прекратится пенообразование, ее охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Осторожно добавляют 2 см раствора пероксида водорода и снова нагревают. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным и бесцветным. В течение нагревания периодически перемешивают содержимое колбы, осторожно поворачивая колбу, не допуская местных перегревов.

9.1.4 Охлаждают смесь на воздухе до комнатной температуры и промывают горло колбы водой объемом около 2 см. Снова нагревают содержимое колбы до тех пор, пока вода не испарится. Кипятят жидкость 30 мин, чтобы уничтожить все следы пероксида водорода. Не допускаются местные перегревы.

9.1.5 Охлаждают смесь на воздухе до комнатной температуры. Количественно переносят смесь в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора в колбе до метки водой.

9.1.6 Отбирают пипеткой 2 см смеси в мерную колбу вместимостью 50 см и добавляют около 25 см воды. Затем в колбу приливают 2,0 см раствора молибдата в аскорбиновой кислоте, перемешивают и доводят объем раствора в колбе до метки водой.

9.1.7 Содержимое колбы кипятят 15 мин на водяной бане.

9.1.8 Охлаждают колбу со смесью до комнатной температуры в холодной воде. Далее проводят испытания по 9.5. Смесь пригодна для измерений оптической плотности в течение 1 ч.

    9.2 Метод сухой минерализации

9.2.1 В тигель из платины или кварца наливают 10 г молока, подготовленного в соответствии с разделом 8 и взвешенного с отсчетом показаний весов до 1 мг.

9.2.2 Выпаривают образец досуха в сушильном шкафу при температуре 100 °С или ниже или на водяной бане.

9.2.3 Прокаливают испытуемый образец в муфельной печи при температуре от 500 до 550 °С до тех пор, пока не образуется белая (или почти белая) зола.

Предпочтительнее прежде, чем установить тигель в муфельную печь, нагреть его на электрической плитке, чтобы сжечь легко воспламеняющиеся компоненты.

9.2.4 Тигель с содержимым охлаждают вместе с муфельной печью и затем покрывают часовым стеклом. Растворяют золу в растворе соляной кислоты объемом от 2 до 3 см и добавляют около 3 см воды.

9.2.5 Количественно переносят раствор золы в мерную колбу вместимостью 100 см, ополаскивая часовое стекло и тигель водой и сливая промывные воды в колбу. Доводят объем раствора в колбе до метки водой. Фильтруют раствор через фильтровальную бумагу.

9.2.6 Наливают пипеткой 10 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см. Доводят объем раствора в колбе до метки водой.

9.2.7 Наливают 2 см раствора фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см и добавляют 25 см воды. Затем добавляют 2,0 см раствора молибдата в аскорбиновой кислоте. Доводят объем раствора в колбе до метки водой.