ГОСТ Р 51470-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовой доли белка

     6 Подготовка к определению

6.1 Подготовка пробы

6.1.1 В колбу вместимостью 250 см помещают (50±1) г казеина или казеината, закрывают колбу пробкой и перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.

6.1.2 Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито.

6.1.3 Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейшей работы.

6.1.4 Если проба полностью или частично не проходит через сито, повторно измельчают (50±5) г образца. Пробу просеивают, переносят в колбу вместимостью 250 см, закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. Во время проведения этих работ необходимо исключить попадание влаги в пробу.

6.2 Приготовление индикатора

Взвешивают 2 г метилового красного и 1 г метилового голубого, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и наливают этиловый спирт до метки.

6.3 Проверка образца на присутствие небелкового азота (присутствие аммонийного казеината или других аммонийных соединений)

В коническую колбу вместимостью 100 см помещают (1,00±0,01) г пробы, приливают 10 см дистиллированной воды и 100 мг магнезии. Тщательно смывают водой магнезию, приставшую к стенкам, закрывают колбу корковой пробкой, вставляют при этом кусок красной лакмусовой бумаги между пробкой и горлышком колбы. Перемешивают содержимое и нагревают колбу на водяной бане температурой (62±2)°С. Если лакмусовая бумага окрашивается в голубой цвет в течение 15 мин, это свидетельствует о присутствии аммиака, и, следовательно, данный метод не может применяться для определения белка.

6.4 Проверка качества реактивов (контрольный анализ)

Проверку качества реактивов проводят с использованием 0,5 г сахарозы вместо навески казеина или казеината. Используют аппаратуру и реактивы по разделу 4, методику по разделу 7. Если объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, превышает 0,5 см, реактивы проверяют и реактив (реактивы) с примесями очищают или заменяют. Результат измерения объема раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном анализе, используют при расчете массовой доли белка по формуле (1).