МУК 4.1.741-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Хромато-масс-спектрометрическое определение фенантрена,
антрацена, флуорантена, пирена, хризена и бензо(а)пирена в воде
Дата введения: с момента утверждения
Методические указания разработаны Г.А.Газиевым и А.С.Московкиным (Всероссийский центр медицины катастроф Защита", г.Москва).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
Настоящие методические указания устанавливают количественный хромато-масс-спектрометрический анализ воды централизованных систем хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена в диапазоне концентраций 0,004-0,4 мг/дм, хризена - 0,004-0,2 мг/дм
, бензо(а)пирена - 0,002-0,2 мкг/дм
.
Физико-химические свойства полиароматических углеводородов представлены в табл.1, а их гигиенические нормативы - в табл.2.
Таблица 1
Физико-химические свойства веществ
Наименование вещества | Формула | Молек. масса |
| Плотность, г/см | Растворимость, г/дм | ||
вода | этанол | эфир | |||||
Фенантрен | С | 178 | 342,3 | 1,063 | н. р. | 20 | 89,3 |
Антрацен | С | 178 | 351 | 1,283 | н. р. | 0,76 | р. |
Флуорантен | C | 202 | 384 | - | - | - | - |
Пирен | С | 202 | 392 | 1,271 | н. р. | 14 | х. р. |
Хризен | C | 228 | 448 | - | - | - | - |
Бензо(а)пирен | C | 252 | 495 | 1,351 | н. р. | р. | р. |
* Примечание: н. р. - нерастворимо; р. - растворимо; х. р. - хорошо растворимо. | |||||||
Таблица 2
Гигиенические нормативы анализируемых веществ
Наименование вещества | ПДК, мг/дм | Класс опасности |
Бензо(а)пирен | 0,005·10 | 1 |
* Примечание. Для фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена и хризена ПДК в воде не установлены. | ||
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений концентраций фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена, бензо(а)пирена и хризена с погрешностью, не превышающей ±20% (), при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций анализируемых веществ выполняют методом хромато-масс-спектрометрии.
Метод основан на извлечении соединений из воды экстракцией органическим растворителем с последующим упариванием растворителя, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке и анализе на масс-спектрометре.
Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,00004 мкг.
Определению не мешает присутствие других ароматических углеводородов и фенолов.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Хромато-масс-спектрометр ITD-800 фирмы "Finnigan MAT" (США, ФРГ), состоящий из масс-спектрометра типа "ионная ловушка" ITD-800, газового хроматографа Varian 3400, компьютера MSI Tower фирмы IBM | ||
Барометр-анероид, тип БАММ1 | ТУ 25-11.1513-79 | |
Весы аналитические лабораторные, тип ВЛА-200 | ||
Колбы мерные 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 | ||
Меры массы | ||
Микрошприцы для хроматографии 701N фирмы "Hamilton" (США), вместимостью 0,001 и 0,05 см | ||
Пипетки стеклянные, вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см | ||
Секундомер СДС пр.1-2-000 | ||
Стандартные образцы растворов фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена, хризена и бензо[а]пирена в метаноле АОЗТ "ЭКРОС" | ||
Термометр ТЛ-4 4-Б 2 или ТЛ-2 1-Б 2 | ||
Цилиндры мерные типа 2-100, 2-1000 |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из кварцевого стекла DB-5 фирмы J&W Scientific (США), длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм с нанесенной жидкой 5%-ной фенил- и 95%-ной метилсиликоновой фазой и толщиной пленки 0,25 мкм, или аналогичная | ||
Баня водяная | ТУ 61-1-423-72 | |
Воронки делительные ВД 3-1000 | ГОСТ 9613-75 | |
Колбы выпаривательные КнКШ-100 и КнКШ-10 | ||
Колбы круглодонные К-1-100-29/32 ТХС и К-1-250-29/32 ТСХ Контейнеры для отбора проб емкости из темного стекла объемом 1 дм | ||
Холодильник ХШ-1-300-29/32 Шкаф сушильный электрический 2И-151 | ||
Электроплитка |
3.3. Материалы
Бумага индикаторная универсальная фирмы "Лахема" (Чехия) или аналогичная | ||
Гелий газообразный марки А | ТУ 51-940-80 |
3.4. Реактивы
Вода дистиллированная | ||
Калий двухромовокислый, х.ч. | ||
Кислота серная концентрированная, ч. | ||
Натрия гидроксид, х.ч. | ||
Натрий сернокислый безводный, х.ч. | ||
Спирт этиловый, ректификационный, х.ч. | ||
Циклогексан, х.ч. | ТУ 6-09-10-592-76 |
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.01.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием хромато-масс-спектрометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации прибора.
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно