МУК 4.1.740-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение диметилсульфида,
сероуглерода, тиофена и диметилдисульфида в воде
Дата введения: с момента утверждения
Методические указания разработаны Е.Е.Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита ", г.Москва).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания определяемых веществ в диапазоне концентраций 0,005-20 мг/дм.
Физико-химические свойства диметилсульфида, сероуглерода, тиофена и диметилдисульфида представлены в табл.1, а их гигиенические нормативы - в табл.2.
Таблица 1
Физико-химические свойства веществ
Наименование вещества | Формула | Молек. масса | , °С | Плотность, г/см | Растворимость, г/дм | ||
вода | этанол | эфир | |||||
Диметилсульфид | (СН)S | 62,13 | 35 | 0,845 | н. р. | р. | р. |
Сероуглерод | CS | 76,4 | 46:3 | 1,261 | 0,179 | р. | р. |
Тиофен | CHS | 84,12 | 84,2 | 1,064 | н. р. | - | - |
Диметилдисульфид | (CH)S | 96,69 | 109,7 | 1,057 | н. р. | р. | р. |
* Примечание: н. р. - нерастворимо; р. - растворимо; т. р. - трудно растворимо. |
Таблица 2
Гигиенические нормативы анализируемых веществ
Наименование вещества | ПДК, мг/дм | Класс опасности |
Диметилсульфид | 0,01 | 4 |
Сероуглерод | 0,04 | 3 |
Теофен | 2 | 3 |
Диметилдисульфид | 0,04 | 4 |
Методика обеспечивает выполнение измерений диметилсульфида, сероуглерода, тиофена и диметилдисульфида, с погрешностью 15,9% () при доверительной вероятности 0,95.
Измерения концентрации анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-фотометрическим детектированием.
Метод основан на извлечении соединений из воды газовой экстракцией при нагревании в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на приборе.
Нижний предел обнаружения - 0,025 мкг.
Определению не мешают углеводороды, галоген- и азотсодержащие вещества.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф типа Цвет-530 или Кристалл-2000 с пламенно-фотометрическим детектором | ||
Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200 | ||
Линейка измерительная | ||
Лупа измерительная | ||
Меры массы | ||
Микрошприц МШ-10 | ГОСТ 8043-74 | |
Посуда мерная стеклянная | 20292-74Е* | |
_______________ * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Секундомер СДС пр.1-2-000 | ||
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 | ГОСТ 215-73Е | |
Флаконы стеклянные, вместимостью 10 см, с резиновыми пробками и металлическим держателем, ФО-1-10-АБ-1 | ТУ 64-2-10-87 | |
Программно-аппаратный комплекс "ЭКОХРОМ" для регистрации и обсчета хроматограмм | ТУ 5Е2.148.003 |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из кварцевого стекла длиной 50 м и внутренним диаметром 0,3 мм с жидкой фазой SE-30 (толщина пленки 5 мкм) | ||
Дистиллятор | ТУ 61-1-721-79 | |
Редуктор водородный | ТУ 26-05-463-76 | |
Редуктор кислородный | ТУ 26-05-235-70 | |
Электроплитка |
3.3. Материалы