ГОСТ Р 50303-92
(ИСО 4901-85)

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

УПРОЧНЕННЫЕ ПЛАСТИКИ НА ОСНОВЕ НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРНЫХ СМОЛ

     
Определение содержания остаточного мономера стирола

     
Reinforced plastics based on unsaturated polyester resins. Determination of residual styrene monomer content

ОКСТУ 2209

Дата введения 1994-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 63 "Стеклопластики, стекловолокно и изделия из них"

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.В.Корольков, И.М.Рыбкина, В.Е.Леликова, Е.А.Липатов, Л.И.Чепелева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24.09.92 N 1271

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 4901-85 "Пластмассы, упрочненные на основе ненасыщенных полиэфирных смол. Определение содержания остаточного мономера стирола" и полностью ему соответствует

3. Срок проверки - 1998 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 15820-82. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания остаточного мономера стирола в упрочненных пластиках на основе ненасыщенных полиэфирных смол газовой хроматографией и с помощью раствора Вийса.

2. ССЫЛКА

ГОСТ 15820 "Полистирол и сополимеры стирола. Газохроматографический метод определения остаточных мономеров и неполимеризующихся примесей".

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО МОНОМЕРА СТИРОЛА С ПОМОЩЬЮ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

3.1. Сущность метода

Экстракция дихлорметаном стирола из упрочненных пластиков на основе ненасыщенных полиэфирных смол и определение его с помощью газовой хроматографии.

3.2. Реактивы

3.2.1. Дихлорметан.

3.2.2. Метанол.

3.2.3. н-Бутилбензол.

3.2.4. Стирол свежеперегнанный и хранящийся до момента использования при 0 °С.

При смешивании стирола с равным количеством метанола раствор должен быть прозрачным.

3.2.5. Полиэтиленгликоль с относительной молекулярной массой 15000-20000 (карбовакс 15-20М).

3.2.6. Диатомитовая земля с размером частиц 210-250 мкм (целит, промытый в кислоте).

3.2.7. Гелий в качестве газа-носителя и водород с воздухом в качестве горючих газов.

При применении детектора ионизации в пламени вместо гелия допускается использовать азот. Замена газа-носителя допускается только в том случае, если при этом не изменяются результаты.

3.3. Аппаратура

3.3.1. Режущее устройство или диск с алмазной режущей кромкой, охлаждаемой водой.

3.3.2. Газовый хроматограф с устройством для ввода жидких образцов, детектор ионизации в пламени, записывающее устройство.

Допускается использовать другие типы детектора, например детектор по теплопроводности, имеющий, однако, более низкую чувствительность.

3.3.3. Микрошприц емкостью 1-50 мл.

3.3.4. Аналитические весы с погрешностью взвешивания 1 мг.

3.4. Подготовка образцов

3.4.1. В качестве образцов используют кусочки (стружку) полиэфирной заполимеризованной смолы или пластика на основе этой смолы размером от 1-2 мм до 10 мм, получаемые с помощью режущего устройства (п.3.3.1). При изготовлении образцов не допускается их нагрев, чтобы не изменилось содержание мономера стирола при испытании.

3.4.2. Подготовка растворителя для экстрагирования

В колбе емкостью 25 мл взвешивают (600±1) мг н-бутилбензола (п.3.2.3), переливают в мерную колбу емкостью 1000 мл с отметкой и разбавляют до отметки дихлорметаном (п.3.2.1). Температура жидкости должна быть при этом (20±0,5) °С.

3.4.3. Экстракция стирола

В зависимости от ожидаемого содержания мономера стирола взвешивают с точностью до 1 мг 1-2 г образца (п.3.4.1) и помещают его в коническую колбу емкостью 50 мл, затем в эту колбу вливают (15±0,1) мл растворителя (п.3.4.2) и оставляют на 15-20 ч, периодически встряхивая, в закрытой колбе, затем с помощью водоструйного насоса отфильтровывают суспензию и собирают фильтрат.

3.4.4. Прокаливание остатка после фильтрования

Остаток (п.3.4.3) необходимо прокалить согласно приложению. Его масса после прокаливания - .

Допускается вместо остатка использовать любую часть испытуемого образца.

3.5. Проведение испытания

Для испытания необходимо подготовить три пробы (п.3.4).

3.5.1. Приготовление калибровочных смесей

600 мг н-бутилбензола с таким же количеством стирола взвешивают с точностью до 1 мг, переливают в мерную колбу емкостью 1000 мл с отметкой и разбавляют до отметки смесью из двух частей дихлорметана (п.3.2.1) и одной части метанола (п.3.2.2). Рекомендуемое количество стирола - 100, 200, 500, 800 и 1000 мг. Температура калибровочных смесей при смешивании (20±0,5) °С.

3.5.2. Рабочие условия для газовой хроматографии

Применяется колонка (металлическая или стеклянная трубка длиной 4,5 м и внутренним диаметром 4 мм), заполненная стационарной фазой из диатомитовой земли, которая покрыта 10%-ным раствором полиэтиленгликоля (п.3.2.5). Способы нанесения покрытия и набивки колонки могут быть любыми, обеспечивающими эффективное разделение.

Колонку необходимо продуть газом-носителем в течение 24 ч при температуре газового потока 150 °С.

Допускаются изменения насадки и размеров колонки, если это не влияет на результаты хроматографирования.

Изотермическая температура колонки 80 °С.

Температура испарителя 150 °С.

Температура детектора 150 °С.

Газ-носитель - гелий (или азот согласно п.3.2.7).

Скорость потока газа-носителя - 100 мл/мин, скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются таким образом, чтобы обеспечить: