Статус документа

ГОСТ Р 50424-92 Сталь и чугун. Метод определения кальция

3 Проведение анализа

3.1 Навеску пробы, предварительно промытую в диэтиловом (этиловом) эфире и высушенную, массой 1,000 г помещают во фторопластовый стакан, добавляют 15 см хлористо-водородной кислоты, накрывают фторопластовой крышкой и растворяют при умеренном нагревании основную массу навески, затем добавляют 3-5 см азотной кислоты. После прекращения бурного вспенивания добавляют 5 см хлорной кислоты и 3-5 см фтористо-водородной. Продолжают умеренное нагревание до выделения густых белых паров хлорной кислоты.

Хлорная кислота может взрываться в присутствии аммиака, паров азотистой кислоты и любых органических реактивов.

Раствор охлаждают, обмывают стенки водой и продолжают нагревание до прекращения выделения паров хлорной кислоты. Соли растворяют в 5 см хлористо-водородной кислоты, добавляют 20 см воды, нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см через фильтр средней плотности предварительно промытый 5-6 раз горячей хлористо-водородной кислотой (1:2) и несколько раз бидистиллированной водой. Осадок на фильтре промывают горячей хлористо-водородной кислотой (1:9), добавляют ее небольшими порциями до полного отмывания фильтра от солей железа, затем промывают фильтр 3 раза горчей водой и отбрасывают. В колбу, если ожидаемое содержание кальция не превышает 0,01%, добавляют 10 см спектрохимического буфера, доливают водой до метки и перемешивают. В случае, если ожидаемое содержание кальция превышает 0,01%, раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают. Затем отбирают аликвотную часть 10 см в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см спектрохимического буфера, доливают водой до метки и перемешивают.

Параллельно с определением, выполняя все операции методики и используя те же количества реактивов, проводят контрольный

опыт.

3.2 Приготовление градуировочных растворов при массовой доле кальция до 0,01%

Помещают семь кварцевых стаканов вместимостью 250-300 см по 1,000 г железа, добавляют по 15 см хлористо-водородной кислоты и 5 см азотной кислоты. После полного растворения железа раствор выпаривают до влажных солей и растворяют соли в 5 см хлористо-водородной кислоты. Добавляют 20 см воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Добавляют стандартный раствор Б в соответствии с таблицей 1, 10 см спектрохимического буфера, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1


Интервал определяемых содержаний кальция, %	Объем стандартного раствора Б, см	Соответствующая концентрация кальция, мкг/см	Массовая доля кальция, %, при навеске пробы, г
			1,0	0,1
От 0,001 до 0,01 включ.	0*	0	0	0
	1,0	0,1	0,001	0,01
	2,0	0,2	0,002	0,02
	4,0	0,4	0,004	0,04
Св. 0,01 до 0,10 включ.	6,0	0,6	0,006	0,06
	8,0	0,8	0,008	0,08
	10,0	1,0	0,01	0,1
" 0,10 " 0,20 включ.	0*	0	0	0
	10,0	1,0	-	0,10
	12,0	1,2	-	0,12
	14,0	1,4	-	0,14
	16,0	1,6	-	0,16
	18,0	1,8	-	0,18
	20,0	2,0	-	0,20
* Нулевой раствор.

3.3 Приготовление градуировочных растворов при массовой доле кальция свыше 0,01%

Помещают семь кварцевых стаканов вместимостью 250-300 см по 1,000 г железа, добавляют по 15 см хлористо-водородной кислоты и 5 см азотной кислоты. После полного растворения железо выпаривают до влажных солей и растворяют соли в 5 см хлористо-водородной кислоты. Добавляют 20 см воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 10 см в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют стандартный раствор Б в соответствии с таблицей 1, добавляют 10 см спектрохимического буфера, доливают до метки водой и перемешива

ют.

3.4 Подготовка прибора к измерению

Включение и настройку атомно-абсорбционного спектрометра проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Основные инструментальные параметры

Аналитическая линия - 422,7 нм.

Пламя - динитрооксид-ацетилен. Прозрачное, стехиометрическое с высотой красного конуса 10-20 мм, отрегулированное на максимальное атомное поглощение излучения атомами кальция.

Ток лампы - в соответствии с инструкцией или 20-25 мА.

Ширина спектральной полосы - в соответствии с инструкцией или между 0,3 и 0,1 мм.

Корректор фона - может быть использован в случае, когда абсорбция нулевого раствора имеет значимое значение.

Горелка - высокотемпературная, с длиной щели 5 см. Перед использованием щель горелки должна быть хорошо очищена смесью ацетона с этиловым спиртом (1:1).

3.5 Спектрометрическая процедура анализа

3.5.1 Устанавливают ток лампы, длину волны, давление и начальные потоки газов, зажигают горелку, прогревают ее в течение 5 мин, затем распыляют воду до установления стабильных результатов. Регулируют скорости потоков газов так, чтобы пламя не было светящимся и имело высоту красного конуса примерно 10-20 мм. Распыляют, попеременно наиболее концентрированный градуировочный раствор и нулевой, регулируя при этом поток газа и положение горелки (горизонтальное, вертикальное и угловое) относительно светового пути до тех пор, пока разность в значении абсорбции между этими растворами не будет максимальной. Проверяют точность вывода спектрометра на нужную длину волны. Устанавливают нуль на регистрирующем устройстве прибора относительно воды.

Распыляют полный набор градуировочных растворов, включая нулевой, в возрастающем порядке, повторяя эту операцию, пока показания не будут стабильны. Выбирают два градуировочных раствора, имеющих значение абсорбции немного ниже и немного выше, чем испытуемый раствор. Распыляют эти растворы в возрастающем и обратном порядке (испытуемый в середине), измеряя абсорбцию в каждом случае относительно воды.

Снова распыляют полный набор градуировочных растворов в возрастающем и обратном порядке и используют средние значения абсорбции для построения градуировочного графика.

В процессе измерений, при необходимости, очищают горелку от нагара, если результаты показывают потерю точности из-за загрязненности горелки.