МУК 4.1.654-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по газохроматографическому определению концентраций
бутаналя, бутанола, изобутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя
и 2-этилгексанола в воде
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ С.В.Зубаревым, Л.К.Вагиной, В.А.Ушаковой (НПО по разработке и внедрению нефтехимических процессов, г.С.-Петербург).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания бутаналя, бутанола, изобутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола в диапазоне концентраций соответственно 0,12-2,4; 0,015-0,3; 0,075-29; 0,004-0,08; 0,009-0,17; 0,04-0,8 мг/дм.
Физико-химические свойства указанных веществ представлены в табл.1, а их гигиенические нормативы в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения - в табл.2.
Таблица 1
Физико-химические свойства веществ
Наименование вещества | Брутто-формула | Мол. масса |
| Плотность, | Растворимость | |
в воде (20 °С), мас.% | этаноле, эфире, | |||||
Бутаналь (масляный альдегид ) | C | 72,1 | 75,1 | 0,802 | 7,1 | неограниченная |
Бутанол (бутиловый спирт) | С | 74,1 | 117,3 | 0,810 | 7,9 | то же |
Изобутанол (изобутиловый спирт) | С | 74,1 | 108,0 | 0,802 | 9,0 | то же |
2-Этилгексаналь | C | 128 | 163,0 | 0,820 | 0,07 | то же |
2-Этилгексеналь | C | 126 | 175,5 | 0,848 | 0,07 | то же |
2-Этилгексанол | C | 130,2 | 184,2 | 0,832 | 0,1 | то же |
Таблица 2
Предельно допустимые концентрации веществ в воде
Наименование вещества | ПДК, мг/л |
Бутаналь | - |
Бутанол | 0,10 |
Изобутанол | 0,15 |
2-Этилгексаналь | - |
2-Этилгексеналь | - |
2-Этилгексанол | 0,15 |
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнения измерений с погрешностью, не превышающей ±20,5%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций масляного альдегида, бутанола, изобутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола в воде водоемов выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Определение проводят как без концентрирования (бутаналь и изобутанол) в случае ожидаемых высоких концентраций, так и с концентрированием всех указанных веществ. Концентрирование осуществляют прямой перегонкой пробы с отбором 1 см дистиллата и последующим вводом его аликвотной части в хроматограф.
Определению не мешают углеводороды C-С
, изомасляный альдегид, ацетон, метилэтилкетон, бензол, этилбензол, ксилолы, стирол, фенол. Определению изобутанола мешает толуол.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором | |
Линейка измерительная с ценой деления 1 мм | |
Лупа измерительная | |
Микрошприц МШ-10М | |
Пипетки 4,5-2-1, 2; 6,7-2-5,10 | |
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТ 1770-74, 20292-74Е |
Секундомер СДС, пр. 1-2-000 |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм | |
Насос вакуумный водоструйный | |
Редуктор водородный | ТУ 26-05-463-76 |
Редуктор кислородный | ТУ 26-05-235-70 |
Установка из стекла для перегонки (см. рис.)* |
_______________
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно